標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 24313-2009 蜂蠟中石蠟的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),主要針對(duì)蜂蠟樣品中的石蠟成分進(jìn)行定量分析。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)來檢測(cè)和測(cè)量蜂蠟樣品里可能含有的石蠟含量的方法。
在準(zhǔn)備階段,首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,包括但不限于通過溶劑提取的方式將石蠟從蜂蠟基質(zhì)中分離出來。接著,采用適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)物加入到樣品中以提高分析準(zhǔn)確性。之后,利用氣相色譜儀分離不同組分,并借助質(zhì)譜儀根據(jù)各組分的質(zhì)量電荷比識(shí)別出目標(biāo)化合物——石蠟。
標(biāo)準(zhǔn)還明確了實(shí)驗(yàn)條件的選擇,如柱溫程序、載氣流速等參數(shù)設(shè)置,以及如何校準(zhǔn)儀器確保數(shù)據(jù)可靠。此外,對(duì)于結(jié)果計(jì)算部分,《GB/T 24313-2009》提供了具體的公式用于換算得到最終的石蠟濃度值,并強(qiáng)調(diào)了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,保證了方法的應(yīng)用一致性和可比性。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蠟產(chǎn)品中微量至痕量水平石蠟污染情況的監(jiān)控與評(píng)估,為保障產(chǎn)品質(zhì)量安全提供了技術(shù)支持。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-09-30 頒布
- 2009-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛65.140
犅47
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜24313—2009
蜂蠟中石蠟的測(cè)定
氣相色譜質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅犾犲犳犻狀犻狀犫犲犲狊狑犪狓—
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20090930發(fā)布20091201實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜24313—2009
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華全國供銷合作總社提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國蜂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化工作組歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所、農(nóng)業(yè)部蜂產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(北京)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳芳、趙靜、陳蘭珍、薛曉峰、李熠、吳黎明、周金慧、張金振、王鵬、黃京平。
Ⅰ
書
犌犅/犜24313—2009
蜂蠟中石蠟的測(cè)定
氣相色譜質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蠟中石蠟烴類物質(zhì)的氣相色譜質(zhì)譜(GCMS)測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于中華蜜蜂(犃狆犻狊犮犲狉犪狀犪)蜂蠟(以下簡(jiǎn)稱中蜂蠟)、意大利蜜蜂(犃狆犻狊犿犲犾犾犻犳犲狉犪犾犻犵狌狊
狋犻犮犪)蜂蠟(以下簡(jiǎn)稱意蜂蠟)中石蠟烴類物質(zhì)的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)蜂蠟中石蠟烴類物質(zhì)的判別限為10%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
3原理
試樣用石油醚提取,氣相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量,用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法進(jìn)行判別。
4試劑和材料
4.1石油醚:分析純。
4.2異三十烷:標(biāo)準(zhǔn)品,純度>99%。
4.3中蜂蠟:取中華蜜蜂的贅脾蠟,以1000mL水100g蜂蠟的比例加水煮沸,粗過濾去除大塊雜質(zhì),
待冷卻后用刀片切除底部雜質(zhì),重復(fù)提純一次。
4.4意蜂蠟:取意大利蜜蜂的贅脾蠟,制備方法同4.3。
4.5石蠟:市售純石蠟。
4.6添加不同比例石蠟的蜂蠟標(biāo)準(zhǔn)品制備:按石蠟與蜂蠟的質(zhì)量比為1∶9;2∶8;3∶7;4∶6;5∶5;
6∶4;7∶3;8∶2和9∶1逐一稱取所需的石蠟(4.5)和蜂蠟(4.3、4.4)標(biāo)準(zhǔn)品共18份,每份樣品以
1000mL水100g蜂蠟的比例加水煮沸,使蜂蠟和石蠟充分熔融并攪勻,冷卻后取出風(fēng)干。獲得的樣品
中添加石蠟的比例為10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%。
4.7異三十烷烴標(biāo)準(zhǔn)工作液(1000mg/L):準(zhǔn)確
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