ICS73.040D21中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3058一1996煤中砷的測定方法Determinationofarsenicincoal1996-12-19發(fā)布1997-07-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3058-1996本標(biāo)準(zhǔn)代替GB3058一82《煤中砷的測定方法》,與原標(biāo)準(zhǔn)相比主要作了以下修改：1.增加了“氫化物發(fā)生-原子吸收法"。2.根據(jù)GB/T1.1—93《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定》和GB483一87《煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》對GB3058一82的書寫格式、術(shù)語和符號進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出、本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所和河北煤田地質(zhì)研究所起草。本標(biāo)準(zhǔn)委托煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李家鑄、蘇寄璋、施玉英。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)CB/T3058-1996煤中砷的測定方法代替GB3058-82Determinationofarsenicincoal范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了砷鋸藍(lán)分光光度法和氫化物發(fā)生-原子吸收法測定煤中砷的方法提要、試劑和材料儀器設(shè)備、操作步驛、結(jié)果表達(dá)及精密度。砷鋸藍(lán)分光光度法為仲裁方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2砷鉑藍(lán)分光光度法2.1方法提要將煤樣與艾氏劑混合灼燒，用鹽酸溶解灼燒物，加入還原劑,使五價砷還原成三價，加入鋅粒，放出氫氣，使砷形成氫化砷氣體釋出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸.加入鋸酸銨-硫酸胱溶波使之生成砷鉬藍(lán)，然后用分光光度計(jì)測定。2.2試劑和材料本方法使用的水,應(yīng)符合GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法中三級水的規(guī)格要求。2.2.1艾士卡試劑(以下簡稱艾氏劑),市購或用二份質(zhì)量的輕質(zhì)氧化鎂(GB/T9857)與一份質(zhì)量的無水碳酸鈉(GB/T639)混合而成。2.2.2鹽酸(GB/T622):相對密度1.18。2.2.3鹽鹽酸溶液：c(HCI)=6mol/L。2.2.47硫酸(GB/T625)溶液：c(1/2H.SO,=6mol/L2.2.5硫酸溶液：c1/2H.SO,=5mol/L。2.2.6碘化鉀溶液:3g碘化鉀(GB/T1272)溶于17mL水中，使用前配制。2.2.7氯化亞錫溶液：8g氯化亞錫(GB/T638)溶于12mL鹽酸(2.2.2)中。2.2.8乙酸鉛棉：將脫脂棉在濃度為400g/L的乙酸鉛(HG/T3一974)溶液中充分浸泡,取出，扮干，在80～100℃下烘干，存放在干燥器中備用。2.2.9碘溶液：1.5g/L，特9g碘化鉀和1.5g碘(GB/T675)用少量水溶解后，稀釋到1L。2.2.10鋁酸銨溶液：10g/L，將10g鋁酸銨(GB/T657)溶解于1L硫酸溶液(2.2.5)中。2.2.11硫酸肼溶液：1.2g/L,將1.2g硫酸肼(GB/T698)溶于1L水中。2.2.12鋸酸銨-硫酸肼混合液;將鉬酸銨溶液(2.2.10)和硫酸胖溶液(2.2.11)按等體積混合，使用前配制。2.2.13無砷金屬鋅：顆粒狀，粒度約5mm。2.2.14碳酸氫鈉溶液：40g/L,將40g碳酸氫鈉(GB/T640)溶于1L水中.2.2.15氫氧化鈉(GB/T629)溶液;c(NaOH)=6mol/L。2.2.16神標(biāo)準(zhǔn)溶液;準(zhǔn)確稱取已在105～110℃下干燥約2h的優(yōu)級純?nèi)趸?GB/T673)0.1320g.溶于2mL氫氧化鈉溶液(2.2.15)中，加入約50mL水，待完全溶