ICS7110040

Y43..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T32122—2015

牙膏中12種硝基咪唑類藥物的測(cè)定

高效液相色譜法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

Determinationof12nitroimidazolesintoothpaste—

HPLCandHPLC-MS/MS

2015-10-09發(fā)布2016-05-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T32122—2015

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任

。。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牙膏分技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC492/SC1)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所國(guó)家日化產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心大連標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)技

:()、

術(shù)研究中心

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人毛希琴鄭順利任國(guó)杰張國(guó)翠李春玲顧鑫榮李鵬董廣斌

:、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T32122—2015

引言

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的種硝基咪唑類藥物是我國(guó)口腔清潔護(hù)理產(chǎn)品用原料規(guī)范中規(guī)定的禁用物質(zhì)

12,《》,

不得作為牙膏生產(chǎn)原料即組分添加到牙膏中如果技術(shù)上無(wú)法避免上述禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入牙膏

。

時(shí)則牙膏成品應(yīng)符合口腔清潔護(hù)理產(chǎn)品用原料規(guī)范要求即在正常及合理的可預(yù)見的使用條件下

,《》,、,

不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害

。

目前我國(guó)尚未規(guī)定這些物質(zhì)作為雜質(zhì)存在的限量值本標(biāo)準(zhǔn)的制定僅對(duì)牙膏中測(cè)定這些物質(zhì)提

。,

供檢測(cè)方法

。

Ⅱ

GB/T32122—2015

牙膏中12種硝基咪唑類藥物的測(cè)定

高效液相色譜法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏中種硝基咪唑類藥物如表所示測(cè)定的高效液相色譜法及液相色譜串聯(lián)

12(1)

質(zhì)譜法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏中上述種硝基咪唑類藥物的測(cè)定

12。

高效液相色譜法方法檢出限對(duì)所有目標(biāo)物定量下限對(duì)所有目標(biāo)物液相色

():3μg/g,():10μg/g;

譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢出限對(duì)所有目標(biāo)物定量下限對(duì)所有目標(biāo)物

():0.3μg/g;()1μg/g。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分總則與定義

GB/T6379.1()1:

測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

GB/T6379.2()2:

性與再現(xiàn)性的基本方法

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

3方法要點(diǎn)

牙膏用飽和鹽水溶液經(jīng)超聲及渦旋處理分散后用乙腈含抗氧劑兩次提取目標(biāo)化合物合并兩次

,(),

乙腈提取液并定容后取部分提取液經(jīng)氮吹揮干溶劑并用甲酸水溶液超聲復(fù)溶后過(guò)反相和陽(yáng)離子

,3%,

混合機(jī)理固相萃取小柱用甲酸水溶液淋洗柱床用氨水氨化甲醇含穩(wěn)定劑洗脫目標(biāo)物洗脫

,3%,2%(),

液用甲酸水溶液中和并定容后渦旋混勻用液相色譜法或液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線外

3%,。,

標(biāo)法定量經(jīng)液相色譜測(cè)試結(jié)果為陽(yáng)性的樣品需經(jīng)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行確證

。,。

4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑

除另有規(guī)定外所用試劑均為分析純水為符合的實(shí)驗(yàn)室用一級(jí)水

,,GB/T6682。

41乙腈色譜純配制色譜流動(dòng)相使用

.:()

42甲酸色譜純配制色譜流動(dòng)相使用

.:(