犐犆犛７７．１２０．９９

犌１３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３２５３．１０—２００９

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

汞量的測定

原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．１０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有１１個(gè)部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測定砷鉬藍(lán)分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銻中硫量的測定燃燒中和法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測定碘量法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測定原子吸收光譜法。

本部分為第１０部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局、北京礦冶研究總院。

本部分主要起草人：吳東華、宋應(yīng)球、毛曉紅、陳新煥、袁玉霞、楊萬彪。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．１０—２００９

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

汞量的測定

原子熒光光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中汞量的測定方法。

本部分適應(yīng)于銻及三氧化二銻中汞量的測定。測定范圍：０．００００２０％～０．０００３％。

２方法提要

試料用王水溶解，在鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀作還原劑，用氬氣作載氣，將生成的汞原子蒸氣導(dǎo)入石

英爐原子化器中，在原子熒光光譜儀上測量汞的熒光強(qiáng)度。

３試劑及材料

本試驗(yàn)所用水為高純水（電阻率大于１８ＭΩ）。

３．１硼氫化鉀。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ優(yōu)級純）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ優(yōu)級純）。

３．４王水（１＋１）：三體積鹽酸（３．２）、一體積硝酸（３．３）和四體積水混合配制。

３．５鹽酸溶液（１＋９５）。

３．６氫氧化鉀溶液（１００ｇ／Ｌ用優(yōu)級純氫氧化鉀配制）。

３．７硼氫化鉀溶液（０．５ｇ／Ｌ）：稱取０．２５ｇ硼氫化鉀（３．１），加２５ｍＬ氫氧化鉀溶液（３．６），加４７５ｍＬ

水，溶解完全，用時(shí)現(xiàn)配。

３．８重鉻酸鉀溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．９標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．９．１汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱?。埃保常担矗珙A(yù)先用硫酸干燥２４ｈ的氯化汞于１００ｍＬ燒杯中，加少量

水溶解，加入５０ｍＬ硝酸（３．３），１０ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．８）。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻。此溶液每毫升含０．１ｍｇ汞。

３．９．２汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移取１０ｍＬ汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．９．１）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ硝酸

（３．３），１ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．８）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含１０μｇ汞。

３．９．３汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。保埃埃恚坦瘶?biāo)準(zhǔn)溶液（３．９．２）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ硝酸（３．３），

１ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．８）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含０．１μｇ汞。

３．１０材料

氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）：屏蔽氣和載氣。

４儀器