ICS77.120.01H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3254.1--1998三氧化二錦化學(xué)分析方法三氧化二錦量的測定Antimonytrioxide-Determinationofantimonytrioxidecontent1998-07-15發(fā)布1999-02-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3254.1-1998可本標(biāo)準(zhǔn)是對GB3254.1～3254.4-82的修訂原標(biāo)準(zhǔn)包括三個測定項目,4個分析方法，其中測定主成分三氧化二梯列有兩個分析方法.只適用于以金屬梯為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品；本標(biāo)準(zhǔn)包括6個測定項目.7個分析方法，適用于分析各種工藝生產(chǎn)的三氧化二銻產(chǎn)品。新標(biāo)準(zhǔn)既充分滿足了生產(chǎn)及用戶的要求,又做到了與國際上標(biāo)準(zhǔn)的接軌，而且簡化了分析程序，節(jié)約了分析成本。本標(biāo)準(zhǔn)適用于GB/T4062-1998中三氧化二銻各牌號產(chǎn)品化學(xué)成分含量的測定，其中三氧化二佛、砷量的測定方法及GB/T3254.3的附錄A(鉛量的測定雙硫蹤分光光度法)的方法為修訂。鉛、銅、鐵、硒量的測定方法為新制定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)中鉛量的測定列有兩個方法，其中“原子吸收光譜法”為仲裁分析中優(yōu)先采用的方法，附錄A（鉛量的測定雙硫蹤分光光度法）是基于目前大部分生產(chǎn)單位缺乏原子吸收光譜儀器，且在這些單位已使用相當(dāng)長時間,有熟練的操作技術(shù)，經(jīng)修訂改進后驗證,獲得了準(zhǔn)確結(jié)果的情況下列入標(biāo)準(zhǔn)的，兩個方法同時有效。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時代替GB3254.1～3254.4—82。GB/T3254.3—1998的附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄，附錄B為提示的附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司提出本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：錫礦山礦務(wù)局本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曾福生、蔡旭、彭勇泉、吳東華、方哈琛、李文梅。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3254.1-1998三氧化二錦化學(xué)分析方法三氧化二錦量的測定代替GB3254.1～3254.2-82Antimonytrioxide-Determinationofantimonytrioxidecontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三氧化二錫中三氧化二佛含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于三氧化二錦中三氧化二佛含量的測定。測定范圍：98.00%～99.95%。！引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包括的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4—88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467—78治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法提要試料用酒石酸溶解，在碳酸氫鈉緩沖溶液中，以淀粉為指示劑,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫藍(lán)色為終點，從準(zhǔn)確稱取消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量·來計算三氧化二梯的百分含量。三氧化二砷定量干擾測定，應(yīng)對其進行獨立測定后校正結(jié)果。4試劑碳酸氫鈉、4.2酒石酸溶液(200g/L)。4.3氫氧化鈉溶液(230g/L.)4.4碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.4.1配制稱取10.45g碘置于1000mL燒杯中，加入100g碘化鉀，加200mL水溶解，移入1000ml.棕色容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾。4.4.2標(biāo)定隨同標(biāo)定做空白試驗。接7.1條稱取0.40000g三氧化二第(99.99%以上),置于500ml錐形瓶中，用少量水潤濕，加入50mL酒石酸溶液(4.2),以下按7.3.2條進行。按式(1)計算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度。6-0.07288×（