原子吸收光譜法空心陰極燈的工作原理與使用2015-7-31吳俊霖

目錄2023/2/5空心陰極燈二電極普通空心陰極燈三電極高性能空心陰極燈高強(qiáng)度空心陰極燈單元素空心陰極燈多元素空心陰極燈普通空心陰極燈、高性能空心陰極燈和高強(qiáng)度空心陰極燈都是原子吸收儀的光源，只是性能不同空心陰極燈分類空心陰極燈組成

陽極：饒有鉭或鈦絲的鎢棒制成陰極：由待測(cè)元素金屬做成的空心圓柱銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄(0．0005～0．002nm)輻射線的光源。空心陰極燈的工作原理

空心陰極燈是一種低壓氣體放電燈,空心陰極燈的發(fā)光方式是輝光放電。在空心陰極燈陰極和陽極之間施加300~500V電壓。陰極發(fā)射出的電子在電場(chǎng)的作用下，高速地飛向陽極。并與惰性氣體分子碰撞而電離，在電場(chǎng)的作用下，正離子被加速飛向陰極，造成對(duì)陰極表面的猛烈撞擊。使金屬原子被濺射出來，被濺射的金屬原子在陰極放電區(qū)內(nèi)又與飛行中的惰性氣體碰撞，使原子被激發(fā)而發(fā)射出原子的特征譜線。2023/2/5高純惰性氣體氖或氬（現(xiàn)在大多充氖氣）。主要作用是:1.負(fù)責(zé)載送電流2.使陰極發(fā)生濺射3.與陰極濺射或熱蒸發(fā)出來的相應(yīng)元素原子發(fā)生第二類碰撞,原子被激發(fā)而發(fā)射出原子的特征譜線。空心陰極燈載氣1.燈能發(fā)射待測(cè)元素的特征銳線光譜輻射,又沒有陰極雜質(zhì)元素或其他元素、陽極材料、充入惰性氣體等所發(fā)射的譜線的重疊干擾。2.特征共振線兩側(cè)的輻射背景低。在一定的光譜通帶寬度之內(nèi),對(duì)于大多數(shù)元素的空心陰極燈來說,特定元素的特征共振線兩側(cè)的輻射背景應(yīng)當(dāng)<特征共振線輻射強(qiáng)度的1%，對(duì)于某些過渡元素或稀土元素?zé)?特征共振線兩側(cè)的背景輻射要足夠弱,越弱越好。原子吸收對(duì)空心陰極燈的基本要求:2023/2/53.燈的工作電流低,而所需要的特征共振線輻射強(qiáng)度大、自吸小、寬度窄。4.在燈電源足夠穩(wěn)定的前提下,特征共振線輻射強(qiáng)度穩(wěn)定。5.燈的起輝電壓低。因?yàn)樵S多原子吸收儀器的燈電源頻率為285、400赫茲或者更高,每秒鐘內(nèi)燈要開閉數(shù)百次,起輝電壓低才能保證燈適用于各種不同的原子吸收儀器。（儀器生產(chǎn)）2023/2/57.燈的輻射立體角小?？招年帢O燈近似于一個(gè)點(diǎn)光源,來自燈的輻射光束通過儀器的縫前光學(xué)系統(tǒng)(外光路系統(tǒng))先聚焦在原子化器(火焰或石墨爐等)的中心,然后聚焦在入射狹縫上。燈的輻射立體角小,有利于聚焦后形成的像斑小,可以保證燈所發(fā)射的特征共振線輻射能量全部從原子化器內(nèi)通過,再由入射狹縫進(jìn)入單色器中。2023/2/51.燈不亮

儀器使用一段時(shí)間后出現(xiàn)元素?zé)酎c(diǎn)不亮。

（1）燈的問題：首先更換一支燈試一下，如能點(diǎn)亮，說明原燈已壞，需要更換新燈。（2）接觸不良的問題：如更換一支燈后仍不亮，可將燈插在另一個(gè)插座上，如果燈亮了，說明燈插座有接觸不良或斷線的可能，如果仍不亮，需檢查整個(gè)燈座的線路是否正常。（3）檢查空心陰極燈的供電電源是否工作正常。必要時(shí)需要請(qǐng)廠家維修?？招年帢O燈異常現(xiàn)象及處理方法2.燈內(nèi)放電（不停地閃亮）

2023/2/5可能由于燈內(nèi)惰性氣體濺射而被吸附，氣體壓力降低所致。燈起輝電壓大于600V時(shí)，應(yīng)更換燈。4.燈能量低（光強(qiáng)信號(hào)弱）

(1)空心陰極燈老化，考慮換燈或利用空心陰極燈激活器激活，大部分情況可恢復(fù)燈的性能。

(2)檢查儀器的原子化器是否擋光。如果是，請(qǐng)將原子化器位置調(diào)整好。

(3)波長選擇不正確或光束入射位置發(fā)生變化。檢查使用燈的波長設(shè)置是否正確或調(diào)整正確，手動(dòng)調(diào)節(jié)波長的儀器顯示的波長值與實(shí)際的波長偏差較大時(shí)應(yīng)校準(zhǔn)波長顯示值。

2023/2/5(4)光學(xué)系統(tǒng)各鏡頭污染或有腐蝕現(xiàn)象。檢查吸收室兩側(cè)的石英窗是否嚴(yán)重污染，用脫脂棉蘸乙醇、乙醚混合液輕輕擦拭。（上海產(chǎn)的燈,石英窗口多采用分級(jí)鍛燒熔接,北京產(chǎn)的燈多用真空膠粘接故不能用酒精、乙醚擦,以免真空膠溶解后石英片脫落。）(5)放大系統(tǒng)增益下降，會(huì)使儀器靈敏度降低。關(guān)機(jī)檢查重新調(diào)整或更換元件。1.空心陰極燈工作電流的選擇

小電流工作能及時(shí)得到較高的吸收靈敏度。但小電流工作時(shí),燈發(fā)光不穩(wěn)定,信噪比降低。使用較大電流時(shí),發(fā)光穩(wěn)定,信噪比高,但是由于共振線半寬度加大,導(dǎo)致吸收靈敏度下降。

燈的壽命一般是500~1000小時(shí)。燈的壽命依賴于燈電流等。所以在滿足需要的前提下,不宜使用過大的燈電流,空心陰極燈超過最大電流會(huì)使陰極材料大量濺射，熱蒸發(fā)或陰極融化，燈使用壽命縮短?？招年帢O燈使用注意事項(xiàng)2023/2/52.空心陰極燈不可長期貯存不用

空心陰極燈長期貯存不用,有可能由于漏氣或從燈內(nèi)材料放出雜質(zhì)氣體等原因會(huì)使燈的性能降低。這時(shí)陰極光強(qiáng)度減弱,連續(xù)發(fā)射背景增高,信噪比減小,穩(wěn)定性較差。2023/2/5

燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體時(shí),充氖的燈陰極上氖光由橙紅變?yōu)榉奂t甚至白色,充氫的燈陰極上氫光的紫蘭色變淡。所以對(duì)于長期貯存不用的燈,必須每隔2一3個(gè)月在規(guī)定的工作電流內(nèi),點(diǎn)燃半小時(shí),能保持燈的性能和延長壽命。

對(duì)于長期使用的老化的燈，產(chǎn)生噪聲大，信號(hào)不穩(wěn)定，能量小的現(xiàn)象發(fā)生,此時(shí)可將燈陰陽極反接處理,在不超過最大工作電流下放電15~30分鐘。大多數(shù)元素的燈經(jīng)反接處理后,在一定程度上得到復(fù)活,延長使用壽命。2023/2