ICS77.120.99H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4103.4-2000鉛及鉛合金化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofironcontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T4103.4-2000前本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T4103.6—1983《鉛基合金化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測(cè)定鐵量》GB/T472.8-1984《鉛鏡化學(xué)分析方法：鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵量》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T1.1-1993；標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起.代替GB/T4103.6—1983、GB/T472.8-1984.本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽治煉廠、白銀有色金屬公司西北銅加工廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由白銀有色金屬公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓煥平、賈廣化、張?jiān)氯?

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鉛及鉛合金化學(xué)分析方法GB/T4103.4-2000鐵量的測(cè)定代替GB/T4103.6--1983GB/T472.8-1984Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofironcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛及鉛合金中鐵含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛及鉛合金中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.00030%～0.012%。2方法提要試料用混合酸溶解.加入Na.EDTA絡(luò)合鉛及消除其他元素的干擾.用硫代硫酸鈉掩蔽銀，硒、蹄的干擾用氯化亞錫將其還原成單體過濾除去。在乙酸鈉緩沖溶液中.用鹽酸羥胺將3價(jià)鐵還原為2價(jià)鐵：使其與1.10-二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物.于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度3試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純3.2鹽酸(1十2).優(yōu)級(jí)純。3.3鹽酸(1十9),優(yōu)級(jí)純。3.4氮水(1+1),優(yōu)級(jí)純。3.5混合酸：稱取30g酒石酸溶于80mL硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀釋至100mL.混勾3.6無水乙酸鈉溶液（250g/L)。3.7硫代硫酸鈉溶液（200g/L）。3.8鹽酸羥胺溶液(100g/L.)。3.9氯化亞錫溶液(200g/L)：稱取20g氯化亞錫(SnCl·2H.O).溶于80mL鹽酸(3.2)中,用鹽酸(3.2)稀釋至100mL,混勾。3.10乙二胺四乙酸二鈉(NaEDTA.優(yōu)級(jí)純)溶液(230g/L)：稱取230gNa.EDTA(CuoHiN.O.Na·2H.O)溶于600mL氫氧化銨(1+5)中,用水稀釋至1000mL.混勺。3.111.10-二氮雜菲(CieH.N?！.O)乙醇溶液(12.5m/L)。3.12硝酸帝溶液(2g/L)稱取0.500g純帝暨于250mL燒杯中.加入20mL硝酸(1+1).加熱至完全溶解.煮沸除去氮的氧化物,冷卻。移入250mL容量瓶中.用水稀釋至刻度·混勾。3.13鐵標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取0.1000g純鐵置于250mL燒杯中.加入20mL硝酸(1十1),加熱至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含鐵100／g鐵。3.14鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)存溶液(3.13)置