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空氣中二氧化硫的測(cè)定成員:陳惠聰吳夢(mèng)影陳曉荺李紹烽盧壯烹陳雅瀾杜晨玉王姣環(huán)保111班第四組二氧化硫
1.性質(zhì):二氧化硫是一種具有強(qiáng)烈刺激性的無(wú)色氣體。其沸點(diǎn)在常壓下為-10.1℃;臨界溫度為157.2℃;臨界壓力為764.92×10∧4Pa。
2.危害:易被濕潤(rùn)的粘膜表面吸收生成亞硫酸、硫酸。對(duì)眼及呼吸道粘膜有強(qiáng)烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水腫、喉水腫、聲帶痙攣而致窒息。對(duì)大氣可造成嚴(yán)重污染。3.二氧化硫的來(lái)源a.天然源:火山爆發(fā),海水的浪花b.人工源:含S燃料的燃燒,礦石冶煉,化工廠生產(chǎn)過(guò)程的產(chǎn)物,全世界人為排放的SO2為1.5億噸/年
測(cè)定的方法有兩種甲醇溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法1四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法2甲醇溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法1、采樣原理:
二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物。一實(shí)驗(yàn)原理OH-C-H=+SO2+H2OH-C-HOHHSO32、分析原理:穩(wěn)定的羧基甲磺酸加成化合物,加堿后又釋放出二氧化硫,然后與鹽酸副玫瑰苯胺作用,生成紫紅色絡(luò)合物,于波長(zhǎng)577nm處測(cè)定吸光度。
H-C-HOHHSO3+NaOH釋放出SO2SO2+PRA+甲醛紫紅色的化合物顯示器設(shè)置鍵控制閥支架流量計(jì)空氣采樣器二、實(shí)驗(yàn)儀器2、可見光分光光度計(jì):波長(zhǎng)范圍380~780nm。3、白色多孔玻板吸收瓶4、恒溫水浴器:廣口冷藏瓶?jī)?nèi)放置圓形比色管架,插一支長(zhǎng)約150mm,0~40℃的酒精溫度計(jì),其誤差應(yīng)不大于0.5℃。5、具塞比色管:10ml。具塞比色管恒溫水浴器三、實(shí)驗(yàn)步驟(一)采樣:根據(jù)環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的高低,采用內(nèi)裝10ml吸收液的U型玻板吸收瓶,以0.5L/min的流量采樣,采樣時(shí)吸收液溫度應(yīng)保持在23~29℃范圍內(nèi)。1、配溶液:甲醛緩沖吸收液:取5mL儲(chǔ)備液于500mL容量瓶,用水稀釋至標(biāo)線。標(biāo)準(zhǔn)使用液:取10mL貯備液于100mL容量瓶,用配好的甲醛緩沖吸收液稀釋至標(biāo)線(二)分析步驟+0.5mL氨磺酸鈉;+0.5mLNaOH,蓋塞搖勻B組管:+1.0mLPRA溶液將A倒入B中,搖勻后放入恒溫水浴中顯色,然后上分光光度計(jì)測(cè)吸光度,在穩(wěn)定的時(shí)間內(nèi)測(cè)完。⑵樣品的測(cè)定:與校準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法相同2、測(cè)定:⑴校準(zhǔn)曲線的繪制:取14根比色管,分AB兩組,每組7支按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列
A組:
四、計(jì)算樣品中含有的S02的量標(biāo)況下的采樣體積空氣中SO2的含量四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
一實(shí)驗(yàn)原理1、采樣原理:大氣中的二氧化硫被四氯汞鈉溶液吸收后,生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物,此絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng),生成紫紅色的絡(luò)合物,據(jù)其顏色深淺,用分光光度法測(cè)定。2、分析原理:穩(wěn)定的羧甲基磺酸加成化合物,加堿后又釋放出二氧化硫,然后與鹽酸副玫瑰苯胺作用,生成紫紅色絡(luò)合物,于波長(zhǎng)560nm處測(cè)定吸光度。
四、實(shí)驗(yàn)儀器1、QC—2B型空氣采樣器:流量范圍0.1~1L/min,連續(xù)可調(diào)。采樣器應(yīng)定期在采樣前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。2、722型可見光分光光度計(jì):波長(zhǎng)范圍380~780nm。3、多孔玻璃吸收管
4、具塞比色管:10ml。
五、實(shí)驗(yàn)步驟1、采樣根據(jù)環(huán)境空氣中二氧化硫濃度的高低,采用內(nèi)裝10ml吸收液的U型玻板吸收瓶,以0.5L/min的流量采樣,采樣時(shí)吸收液溫度應(yīng)保持在23~29℃范圍內(nèi)。2、測(cè)定:
⑴校準(zhǔn)曲線的繪制:
取5只比色管,按照下表配置
管號(hào)01234SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液(mL)00.501.002.003.00吸收液(mL)5.04.504.003.002.00SO2含量(μg)01.02.04.06.0在以上各管中加入1.2%氨基磺酸銨溶液0.50mL,搖勻放置10分鐘(消除NOx的干擾)。再加2%甲醛溶液0.50mL及0.02%鹽酸副玫瑰苯胺溶液0.5mL,搖勻,放置數(shù)分鐘(當(dāng)室溫為15~20℃時(shí),顯色30min;室溫為20~25℃時(shí),顯色20min;室溫為25~30℃時(shí),顯色15min)。用1cm比色皿,于560nm波長(zhǎng)處,以水為參比,測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)二氧化硫含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
六、計(jì)算樣品中含有的S02的量標(biāo)況下的采樣體積空氣中SO2的含量Vt——實(shí)際采樣體積,LT0——絕對(duì)溫度,273Kt——采樣溫度,℃P0——標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,101.325kPaP——采樣大氣壓,kPa
兩種測(cè)定方法的區(qū)別
方法比較四氯汞鉀吸收-鹽酸副玫瑰苯胺法(兩種操作方法)H3PO4少,pH=1.6±0.1;呈紅紫色,λmax=548nm,空白值高
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