ICS73.040D21中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T476—2001代替GB/T476-1991煤的元素分析方法Ultimateanalysisofcoal(ISO625Solidmineralfuels--Determinationofcarbonand-Liebigmethod.ISO333CoalhydrogenDeterminationofnitrogen--Semi-microKjeldahlmethodeqv)2001-11-12發(fā)布2002-08-01實(shí)施中華人民共和發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T476-2001前本標(biāo)準(zhǔn)碳、氫及氮的測定方法對應(yīng)于ISO625《煤和焦炭碳和氫測定方法利比西法》(1996年英文版)和ISO333《煤氮測定方法半微量開氏法》(1996年英文版)。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO625和ISO333的一致性程度為等效，主要技術(shù)差異如下：-為適應(yīng)本國具體情況，碳、氫測定使用催化劑，試驗(yàn)裝置略有不同.燃燒溫度有所提高，增加了氧氣流量·縮短了測定時間；為適應(yīng)本國具體情況·氮測定取0.2g試樣，試驗(yàn)裝置和試劑、材料略有不同：-按照我國習(xí)慣對測定步驃進(jìn)行較詳細(xì)的描述,計算公式側(cè)重概念.精密度根據(jù)協(xié)同試驗(yàn)結(jié)果，適當(dāng)放寬。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T476—1991《煤的元素分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T476—1991相比·主要變化如下：-對碳、氫測定用催化劑及試驗(yàn)溫度作了技術(shù)改變：對氮測定中年老無煙煤消化用催化劑作了技術(shù)改變本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國原煤炭工業(yè)局提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室和云南煤田地質(zhì)勒探公司143隊(duì)共同起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：賈延、王廣育。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本的發(fā)布情況為：-GB/T476-1964.GB/T476-1979.GB/T476-1991

GB/T476-2001煤的元素分析方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中碳、氫分析的三節(jié)爐法、二節(jié)爐法以及煤中氮測定的半微量開氏法的方法原理、試劑和材料、裝置、試驗(yàn)步驃、結(jié)果計算及精密度等，本標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了煤中氧含量的計算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)·然而.鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T212煤的工業(yè)分析方法(ISO11722,ISO1171.ISO562qv)GB/T214煤中全硫的測定方法（ISO334qv）GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法(ISO925qv)3碳、氫測定3.1方法原理-定量的煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對碳測定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除,在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。3.2試劑和材料3.2.1堿石棉：化學(xué)純，粒度1～2mm;或堿石灰(HG3—213):化學(xué)純，粒度0.5～2mm:3.2.2無水氯化鈣(HG3—208):分析純,粒度2～5mm;或無水高氯酸鎂：分析純，粒度1～3mm.3.2.3氧化銅(HG3—1288):化學(xué)純，線狀(長約5mm)。3.2.4鉻酸鉛(HG3—1071):分析純，粒度1～4mm。3.2.5銀絲卷：絲直徑約0.25mm。3.2.6銅絲卷：絲直徑約0.5mm。3.2.7氧氣(GB/T3863):99.9%,不含氫。氧氣鋼瓶須配有可調(diào)節(jié)流量的帶減壓閥的壓力表(可使用醫(yī)用氧氣吸人器）。3.2.8三氧化(HG10—1129):分析純3.2.9粒狀二氧化錳;化學(xué)純,市售或用硫酸錳(HG3—1081)和高錳酸鉀(GB/T643)制備制法：稱取25g硫酸錳，溶于500mL蒸水中,另稱取16.4g高錳酸鉀，溶于300mL蒸水中。兩溶液分別加熱到50～60C。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加以劇烈攪拌然后加入10mL(1十1)硫酸(GB/T625)。將溶液加熱到70～80C并繼續(xù)攪拌5min,停止加熱，靜置2～3h.用熱蒸留水以傾瀉法洗至中性。將沉淀移至漏斗過濾，除去水分.然后放入干燥箱中.在150C左右干燥2～3h.得到禍色、疏松狀的二氧化錳,小心破碎和過篩,取粒度0.5～2mm的備用。3.2.10高錳酸銀熱解產(chǎn)物：當(dāng)使用二節(jié)爐時，需制備高錳酸銀熱解產(chǎn)物。制備方法如下：將100g