ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.132一2003代替GB/T16336—1996食品中去津殘留量的測(cè)定Determinationofatrazineresiduesinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.132—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替（B/T16336—1996《食品中阿特拉津殘留量的測(cè)定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T16336—1996相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中菱去津殘留量的測(cè)定》：-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：華西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、四川省衛(wèi)生防疫站和四川省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黎源倩、牟文萱、孫成均、謝碧俊、張立實(shí)。原標(biāo)準(zhǔn)于1996年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.132一2003食品中去津殘留量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中秀去津殘留量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過(guò)該除草劑的甘藤和玉米中芳去津殘留量的測(cè)定。本方法檢出限為0.03mg/kg;線性范圍為0.40ng～2.00ng.2原理試樣中的菱去津用甲醇水（1十1)振搖提取.過(guò)濾后.濾液用二氯甲烷-石油醚混合溶劑萃取.經(jīng)石油醚-乙晴液液分配，硅鎂吸附劑凈化·用乙醚-石油醚淋洗·洗脫液濃縮后用正己烷定容。用氣相色譜法電子捕獲檢測(cè)器(ECD)測(cè)定,以保留時(shí)間定性,與標(biāo)準(zhǔn)系列的峰高比較定量。3試劑3.1甲醇：重蒸留、3.2二氯甲烷：重蒸館。3.3石油醚：沸程60C～90C.重蒸留3.4丙酮：重蒸館、3.5乙附：重蒸餡、3.6石油醚飽和的乙晴：100mL乙晴中加入20mL石油醚,振搖1min,待靜置分層后,取下層乙腈?zhèn)溆谩?.7正已烷：重蒸儲(chǔ)。3.8乙醚。3.9無(wú)水硫酸鈉3.10飽和氯化鈉溶液3.11硅鎂吸附劑：100目～200目，于550℃灼燒5h.放在干燥器中保存。使用前取100g硅鎂吸附劑加10mL蒸水減活化,平衡過(guò)夜.混勻備用。放置2d以上,用前再于130C加熱活化5h.按上述比例加水減活化后使用。3.12秀去津標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取芳去津(atrazine)標(biāo)準(zhǔn)品·用丙酮配制成1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于冰箱(4C)中保存，使用時(shí)用正己烷稀釋成10Pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。儀器和設(shè)備4.1帶有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀