ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.134一2003代替GB/T16339-1996大米中禾草敵殘留量的測定Determinationofmolinateresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.134一2003前本標準代替（B/T16339—1996《大米中禾大壯殘留量的測定》本標準與GB/T16339—1996相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《大米中禾草敵殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標準負責起草單位：華西醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院、四川省衛(wèi)生防疫站、四川省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。本標準主要起草人：黎源倩、方亞群、楊慶、張立實、王瑞淑.原標準于1996年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.134-2003禾草敵(molinate),化學名稱為N,N-六甲基撐硫趕氨基甲酸乙酯,是近年來在我國廣泛使用的-種防治稻田碑草的除草劑。本標準參考國外有關(guān)禾草敵測定方法而制定干抗試驗：在本方法所用的色譜條件下，甲基對硫磷和殺螺松不干抗禾草敵的測定

GB/T5009.134一2003大米中禾草敵殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了大米中禾草敵殘留量的測定方法本標準適用于使用過禾草敵作為除草劑的大米中禾草敵殘留量的測定本方法的檢出限為0.1ng。對于20g大米試樣，檢出濃度為0.01mg/kg;線性范圍為0.102g/mL~1.002g/ml。2原理將含有禾草敵的大米試樣,用丙酮水(1十1)振搖提取，過濾后濾液在酸性水溶液(pH為3.0～3.5)中用石油醚提取,提取液經(jīng)硅鎂吸附劑凈化.濃縮后用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定，根據(jù)保留時間定性，與標準系列的峰高值比較定量。3試劑3.1丙酮：重蒸餡。3.2石油醚：沸程30℃～60C，重蒸留3.33.4無水硫酸鈉3.5硅鎂吸附劑：100目～200目·于550℃灼燒3h.財存于干燥器內(nèi)。臨用前取100g硅鎂吸附劑加2mL蒸水減活化，平衡過夜·混勻備用。放置時間超過兩天.用前應(yīng)于130C烘5h,再按上述比例加水減活化后使用。3.60.05mol/L鹽酸3.7禾草敵標準溶液：準確稱取禾草敵(molinate)標準品·用丙酮配成1mg/mL的標準儲備液，儲存于冰箱(4C)中，使用時用丙酮稀釋成1.0g/mL的標準使用液儀器和設(shè)備4.1帶有火焰光度檢測器(FPD)的氣相色譜儀。4.2電動振蕩器。4.3恒溫水浴箱4.4小型粉碎機。4.5全玻減壓蒸留裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器4.6K-D濃縮器。5分析步驟5.1試樣預(yù)處理5.1.1提取大米試樣經(jīng)粉碎并過20目篩后,稱取約20g試樣.精確至0.001g.置于250mL具塞錐形瓶中.加100mL丙酮水(1+1)振搖提取30min,用鋪有玻璃纖維濾紙的布氏漏斗抽濾，再用100mL丙酮水(1+1)洗滌殘渣3次～4次,抽濾。合并濾液轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中，加人0.05mo