ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.148一2003代替GB/T17334-1998植物性食品中游離棉酚的測(cè)定Determinationofgossypolinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.148一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T17334—1998《食品中游離棉酚的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T17334—1998相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱(chēng)，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱(chēng)改為《植物性食品中游離棉酚的測(cè)定》按照（B/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省衛(wèi)生防疫站、天津市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、山西省食品衛(wèi)生監(jiān)測(cè)所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓會(huì)欣、賈麗華、常鳳啟、王萌國(guó)、高唯勤。原標(biāo)準(zhǔn)于1998年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.148一2003植物性食品中游離棉酚的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用液相色譜法測(cè)定植物性食品中游離棉酚的含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油或以棉籽餅為原料的其他食品中游離棉酚的測(cè)定本方法檢出限為5ng.最低檢出濃度為2.5mg/kg.原理植物油中的游離棉酚經(jīng)無(wú)水乙醇提取，經(jīng)C.柱將棉酚與試樣中雜質(zhì)分開(kāi),在235nm處測(cè)定水溶性試樣中的游離棉酚經(jīng)無(wú)水乙醚提取，濃縮至干,再加人乙醇溶解.用C。柱將棉酚與試樣中雜質(zhì)分開(kāi)·在235mm處測(cè)定。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性·外標(biāo)法峰高定量。3試劑3.1磷酸。3.2無(wú)水乙醇。3.3無(wú)水乙醚。3.4普通氮?dú)狻?.5甲醇：經(jīng)0.5m濾膜過(guò)濾3.6棉酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精密稱(chēng)取0.1000g棉酚純品，用無(wú)水乙醚溶解，并定容至100mL。北溶液相當(dāng)于每是升含棉酚1.0mg.3.7棉酚應(yīng)用液：取1mg/mL棉酚儲(chǔ)備液5.0mL于100mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度·此溶液相當(dāng)于每毫升含棉酚50Pg。3.8磷酸溶液：取300mL水，加6.0mL磷酸·混勾，經(jīng)0.5：m濾膜過(guò)濾。4儀器4.1液相色譜儀：帶紫外檢測(cè)器。4.2《-D濃縮儀。4.3離心機(jī)：3000r/min。4.410KL微量注射器。4.5Micropark-Ca(250mm-6mm)不銹鋼色譜柱5分析步驃5.1色譜條件柱溫40C；流動(dòng)相,甲醇十磷酸溶液=85十15；測(cè)定波長(zhǎng)235nm:流量1.0mL/min:紙速0.25mm/min;衰減：1；靈敏度：0.02AUFS；進(jìn)樣10L·5.2試料制備5.2.1植物油：取油樣1.000g,加入5mL無(wú)水乙醇,劇烈振搖2min,靜置分層(或冰箱過(guò)夜）,取上清液過(guò)濾，離心，上清液即為試料.10“L進(jìn)液相色譜.5.2.2水溶性試樣：吸取試樣10.0mL于離心試管中，加入10mL無(wú)水乙醚