標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.158-2003 蔬菜中維生素K1的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了通過(guò)高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定蔬菜中維生素K1含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于新鮮和加工過(guò)的蔬菜樣品中維生素K1的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，包括提取、凈化等步驟。具體來(lái)說(shuō)，采用甲醇作為溶劑從樣品中提取維生素K1，然后通過(guò)正己烷進(jìn)一步純化提取物以去除干擾物質(zhì)。經(jīng)過(guò)濃縮后，將樣品溶液注入到高效液相色譜儀中進(jìn)行分離與檢測(cè)。

在色譜條件下，使用特定類型的色譜柱以及流動(dòng)相系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)維生素K1與其他組分的有效分離。檢測(cè)過(guò)程中通常采用紫外檢測(cè)器，在設(shè)定波長(zhǎng)下監(jiān)測(cè)目標(biāo)化合物的峰面積或峰高，并據(jù)此計(jì)算出樣品中的維生素K1濃度。標(biāo)準(zhǔn)中還提供了具體的儀器條件設(shè)置建議及操作流程指導(dǎo)。


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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實(shí)施
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ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.158-2003蔬菜中維生素K，的測(cè)定DeterminationofvitaminK,invegetables2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)菜中維生素K,的測(cè)定GB/T5009.158-2003中中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月電子版制作書(shū)號(hào)：155066·1-21574版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68533533

GB/T5009.158-2003前本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于AOAC.45維生素和營(yíng)養(yǎng)素部分食物中維生素D的測(cè)定(1995年英文版),本標(biāo)準(zhǔn)與AOAC.45的一致性程度為非等效。本本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王竹、王光亞、周瑞華、王國(guó)棟、楊月欣。

GB/T5009.158-2003本標(biāo)準(zhǔn)參考AOAC.45維生素和營(yíng)養(yǎng)素部分食物中維生素D的測(cè)定(1995年版)的前處理過(guò)程,以磷酸鹽處理過(guò)的氧化鋁為色譜柱.應(yīng)用高效液相色譜反相柱對(duì)蔬菜中維生素K，進(jìn)行定性及定量分析

GB/T5009.158—2003蔬菜中維生素K，的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蔬菜中維生素K，的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蔬菜、綠色植物及其干制品中維生素K，的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)方法出限為0.5g，線性范圍為1Pg/mL～100g/mL.原理蔬菜中的維生素K，經(jīng)石油醚提取后,注入經(jīng)磷酸鹽處理的氧化鋁色譜柱中進(jìn)行色譜分離，除去干擾物。收集含維生素K，的淋洗液流分.濃縮定容后注入高效液相色譜柱，用紫外檢測(cè)器,在248Dm處測(cè)定。以外標(biāo)法計(jì)算試樣中維生素K，的含量。武劑和材料色譜用水和有機(jī)溶劑使用前均需重新蒸。無(wú)無(wú)水硫酸鈉：使用前需在150℃的烘箱內(nèi)烘烤4h～8h,以去除水分。3.2.14mol/L硫酸鈉溶液：稱取20無(wú)水硫酸鈉,用蒸留水溶解后定容至1L3.3丙酮3.4石油醚：沸程30C~60C、3.5乙醚：不含過(guò)氧化物3.5.1過(guò)氧化物的檢查方法:用5mL乙醚加1ml.0.6mol/L碘化鉀溶液，振搖1min,如有過(guò)氧化物則放出游離碘，水層呈黃色?；蚣?滴5g/L淀粉液，水層呈藍(lán)色。則該乙醚含有過(guò)氧化物需處理后使用。3.5.2去除過(guò)氧化物的方法：重蒸時(shí)瓶中加一段純鐵絲·棄去首尾10%部分·收集留出的乙醚。再檢查過(guò)氧化物·應(yīng)符合要求。3.6洗脫液：石油醚+乙醚（97+3）37甲醇：優(yōu)級(jí)純。3.8正己烷：優(yōu)級(jí)純3.9中性氧化鋁：層析用.100目～200目3.9.1氧化鋁的處理：取250g中性氧化鋁.20g磷酸氫二鈉,1.6L水，放入容積為2L的錐形瓶中.置于沸水浴30min.不時(shí)搖動(dòng)。冷卻.倒掉上層液體(包括懸浮的細(xì)小顆粒).然后用布氏漏斗抽濾。將殘留物轉(zhuǎn)至平底玻璃血中.于150℃干燥箱中烘烤3h～5h至兩次稱量相差3g以下。烘烤過(guò)程中不時(shí)攪拌，以避免結(jié)塊冷卻后放入干燥器中保存。3.9.2失活:將磷酸鹽處理的氧化鋁(3.9.1).加入具塞錐形瓶中。按每100g氧化鋁加9.0mL水的比例加入去離子水,蓋緊瓶塞,蒸汽浴或80C干燥箱加熱3min～5min,劇烈搖動(dòng)錐形瓶，使氧化鋁可以自由流動(dòng).無(wú)結(jié)塊。冷卻.靜置30min使水分分布均勾。3.9.3氧化鋁的檢驗(yàn)：取標(biāo)準(zhǔn)使用液1.0mL.用氮?dú)?3.11)吹干，再用石油醚(3.4)溶解定容至1.0mL.然后按裝柱,將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入柱上·按色譜分離步驃進(jìn)行柱色譜,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶(4.5.1)收集含有維生素K，的洗脫分,濃縮，氮?dú)獯蹈?用正己烷(3.8)定容至1.0mL。進(jìn)樣HPLC測(cè)定,記錄峰面積或峰

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