ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.170—2003保健食品中褪黑素含量的測定Determinationofmelatonininhealthfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.170—2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)第一法負(fù)責(zé)起草單位：衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)第二法負(fù)責(zé)起草單位：中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、北京市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)第一法主要起草人：楊大進(jìn)、王竹天、方從容、吳國華、李萍本標(biāo)準(zhǔn)第二法主要起草人：李萍、吳永寧、王緒卿、楊大進(jìn)、吳國華

GB/T5009.170-2003引褪黑素(Melatonin)是松果體內(nèi)分泌的一種吲哚類激素.其化學(xué)名稱為N-乙?；?4-甲氧基色胺,該物質(zhì)具有廣泛的生理作用。褪黑素類產(chǎn)品已在國外廣泛應(yīng)用.近年來我國也開始大量生產(chǎn)和銷售此類產(chǎn)品。為達(dá)到保證褪黑素類產(chǎn)品的質(zhì)量、保護(hù)消費(fèi)者身體健康的目的·特建立保健食品中褪黑素的測定方法·

GB/T5009.170—2003保健食品中褪黑素含量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以褪黑素為有效成分的膠囊或片劑包裝的保健食品中褪黑素的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于以褪黑素為有效成分的膠囊或片劑包裝的保健食品中褪黑素的測定。本標(biāo)準(zhǔn)第一法高效液相色譜-紫外檢測法的檢出限為0.5ng；取樣量0.5g時(shí)，檢出濃度為0.07mg/kg。第二法高效液相色譜-熒光法的檢出限為30pg.線性范圍為0.05ng~0.50ng.第一法高效液相色譜-紫外檢測法2原理試樣中的褪黑素經(jīng)溶解、稀釋、過濾后，使用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測,根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性·外標(biāo)法定量。3試劑除非另有說明,在分析中僅使用確定為分析純的試劑和蒸水或去離子水或相當(dāng)純度的水3.1甲醇：色譜純3.2無水乙醇：優(yōu)級純3.3三氟乙酸：優(yōu)級純3.4高效液相色譜流動(dòng)相：甲醇十水十三氟乙酸=45+55十0.05。3.5褪黑素（Melatonin）標(biāo)準(zhǔn)品。3.6褪黑素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制精確稱量30mg褪黑素標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，加人70%乙醇溶解后定容至刻度?；创_吸取2mL上述溶液于10mL容量瓶中，加入流動(dòng)相(3.4)定容至刻度，此溶液濃度為0.060mg/mL.4儀器設(shè)備4.1高效液相色譜儀：附紫外檢測器。4.2超聲波清洗器。4.3心機(jī)。5分析步驃5,1試樣處理：使用研缽將片劑或膠囊研成粉末并使之混合均勻5.2精確稱量約一粒片劑或膠囊的質(zhì)量于10mL容量瓶中,以70%乙醇定容至刻度，使用超聲波清洗器提取10min。將提取液離心至澄清?；创_量取上清液2mL于10mL容量瓶中,以流動(dòng)相定容至刻度·混勾后經(jīng)0.45Pm濾膜過濾后進(jìn)行色譜分析。5.3測定5.3.1液相色譜參考條件5.3.1.1色譜柱:-BondaPakCie.4.6mm×250mm.