犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５００９．２１９—２００８

糧谷中矮壯素殘留量的測定

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２００８１２０３發(fā)布２００９０３０１實施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

糧谷中矮壯素殘留量的測定

ＧＢ／Ｔ５００９．２１９—２００８

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

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開本８８０×１２３０１／１６印張０．５字?jǐn)?shù)８千字

２００９年３月第一版２００９年３月第一次印刷

書號：１５５０６６·１３６０７１

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書

犌犅／犜５００９．２１９—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國檢驗檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國煙臺出入境檢驗檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李立、隋濤、王洪來、孫軍、王洪兵、儲曉剛。

Ⅰ

書

犌犅／犜５００９．２１９—２００８

糧谷中矮壯素殘留量的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧谷中矮壯素殘留量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米、蕎麥中矮壯素殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)對玉米、蕎麥中矮壯素殘留的檢出限為０．０１ｍｇ／ｋｇ，線性范圍為０．００５ｍｇ／Ｌ～

１．００ｍｇ／Ｌ。

２原理

根據(jù)矮壯素的溶解性用甲醇提取試樣，提取液經(jīng)氧化鋁柱凈化，與苯硫鈉反應(yīng)生成衍生物后，用配

有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀（ＧＣＭＳＤ）測定，外標(biāo)法定量。

３試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為一級水（電導(dǎo)率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。

３．１無水硫酸鈉（Ｎａ２ＳＯ４）：于６５０℃灼燒４ｈ，冷卻后貯于干燥器中備用。

３．２中性氧化鋁（Ａｌ２Ｏ３）：６５０℃灼燒４ｈ，貯于密封容器中，使用前在１３０℃下烘２ｈ，貯于干燥器內(nèi)冷

卻備用。

３．３苯硫鈉（Ｃ６Ｈ５ＳＮａ）。

３．４甲醇（ＣＨ４Ｏ）。

３．５２丁酮（Ｃ４Ｈ８Ｏ）。

３．６６ｍｇ／ｍＬ苯硫鈉的２丁酮溶液：稱?。埃叮绫搅蜮c于具塞三角瓶中，加入１００ｍＬ經(jīng)無水硫酸鈉

脫水的２丁酮。

３．７矮壯素（Ｃ５Ｈ１３ＮＣｌ２）標(biāo)準(zhǔn)品：純度＞９８．０％，ＣＡＳ為９９９８１５。

３．８矮壯素標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的矮壯素標(biāo)準(zhǔn)品，精確至０．０００１ｇ，用甲醇配制成濃度為

１００ｍｇ／Ｌ的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，根據(jù)需要再用甲醇稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，保存于４℃冰箱中，可使用

９０ｄ。

４儀器

４．１氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊離子源（ＥＩ源）。

４．２超聲波提取器。

４．３中性氧化鋁柱：１２．５ｃｍ×１．５ｃｍ（內(nèi)徑），具砂芯，