標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 5069.4-2001標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用鄰二氮雜菲光度法測定鎂質(zhì)及鎂鋁（鋁鎂）質(zhì)耐火材料中氧化鐵含量的方法。該方法基于在pH值約為4的條件下，三價鐵離子與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡(luò)合物，此絡(luò)合物的最大吸收波長位于510nm左右，通過測量吸光度來定量分析樣品中的氧化鐵含量。

首先，需要準(zhǔn)備待測樣品，并按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行預(yù)處理，包括但不限于將樣品研磨至適當(dāng)細(xì)度、干燥等步驟。隨后，從處理好的樣品中準(zhǔn)確稱取一定量，加入到含有適量鹽酸和水的溶液中，在加熱條件下使樣品完全溶解。接著向溶液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至約4，再加入緩沖溶液保持pH穩(wěn)定，最后添加鄰二氮雜菲試劑，充分混合后靜置一段時間讓顏色發(fā)展完全。

使用分光光度計，在510nm處測定溶液的吸光度。根據(jù)預(yù)先制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線（由一系列已知濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液制備而成），可以計算出試樣中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。這里需要注意的是，整個操作過程中要嚴(yán)格控制實驗條件，如溫度、時間等因素，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

此外，該標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于空白試驗的要求以及如何處理可能遇到的問題等內(nèi)容，確保測試過程科學(xué)合理，結(jié)果可靠。


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  • 2001-12-07 頒布
  • 2002-05-01 實施
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文檔簡介

ICS81.080043中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5069.4-2001代替GB/T5069.4-1985鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesia-aluminarefractorymaterials-Ortho-phenanthrolinephotometricmethodfordeterminationofironoxidecontent2001-12-07發(fā)布2002-05-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T5069.4-2001前本標(biāo)準(zhǔn)對GB/T5069.4—1985《鎂質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵量進(jìn)行了修訂。本次修訂將鎂質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法修訂為同時適用于鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料的化學(xué)分折方法。本次修訂增加了“前言”和“范圍”、"引用標(biāo)準(zhǔn)”各章,允許差”中增加了標(biāo)樣允許差本次修訂內(nèi)容如下：-加入10mL鹽酸羥胺溶液(10%)改為加入5mL鹽酸羥胺溶液(50g/L)加加入5mL鄰二氮雜菲溶液(1%)改為加入5mL鄰二氮雜菲溶液(5g/L).乙酸銨溶液(200g/L)加入量由10mL改為5mL。(Fe.O,)>8.00%,分取10.00mL試液于200mL容量瓶中改為分取5.00mL試液于100mL容量瓶中。-刪去1cm吸收血工作曲線本標(biāo)準(zhǔn)在《鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法》總標(biāo)題下.共包括13個分標(biāo)準(zhǔn)：重量法測定灼燒減量：鋸藍(lán)光度法測定二氧化硅量；重量-銅藍(lán)光度法測定二氧化硅量；鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量;火焰原子吸收光譜法測定氧化鐵量;鉻天青S光度法測定氧化鋁量;EDTA滴定法測定氧化鋁量；二安替比林甲烷光度法測定二氧化鈦量；過氧化氫光度法測定二氧化鈦量：火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣量：絡(luò)合滴定法測定氧化鈣、氧化鎂量：火焰原子吸收光譜法測定氧化錳量；火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、氧化鈉量本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起.代替GB/T5069.4一1985:本標(biāo)準(zhǔn)由原國家治金工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：洛陽耐火材料研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：晏文慧、郭秋紅。本標(biāo)準(zhǔn)于1985年4月首次發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量GB/T5069.4-2001代替GB/T5069.4-1985Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesiaaluminarefractorymaterials-〇rtho-phenanthrolinephotometricmethodfordeterminationofironoxidecontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎂質(zhì)、鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火原料及制品中氧化鐵量的測定,測定范圍：0.20%-15.00%2！引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文.通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時.所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T2007—1987散狀礦產(chǎn)品的取樣、制樣通則GB/T5069.1—2001鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法重量法測定灼燒減量GB/T8170—1987數(shù)值修約規(guī)則GB/T10325—2001定形耐火制品抽樣驗收規(guī)則方法提要試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取,用鹽酸羥胺將Fe<山)還原為Fe（Ⅱ),在弱酸性溶液中,Fe(Ⅱ)與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡(luò)合物，于分光光度計波長510nm處測量其吸光度試劑4.1混合熔劑;取2份無水碳酸鈉與1份硼酸研細(xì).混勻4.2鹽酸(1十5）4.3鹽酸羥胺溶液（50g/L）。4.4鄰二氮雜菲(CH.N,·H.O)溶液(5/L):用乙醇(1+1)配制4.5乙酸銨溶液(200g/L)。4.6氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)存溶液(含F(xiàn)e.O，1.0mg/mL)稱取0.2500g預(yù)先在600C灼燒30min并于干燥器中冷至室溫的三氧化二鐵(99.99%).置于燒杯中,用少許水濕潤.加40mL鹽酸(1十1).低溫加熱溶解至溶液清亮.冷至室溫,移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勺。4.7氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(含F(xiàn)e.O,0.1mg/

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