標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5177.4-1985 工業(yè)烷基苯溴指數(shù)的測(cè)定 電位滴定法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了采用電位滴定方法測(cè)定工業(yè)烷基苯中溴指數(shù)的具體步驟和技術(shù)要求。該標(biāo)準(zhǔn)適用于評(píng)估工業(yè)烷基苯樣品中的不飽和化合物含量,通過測(cè)定其與溴發(fā)生加成反應(yīng)的能力來間接反映樣品的質(zhì)量情況。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先需要準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)所需的儀器設(shè)備和試劑,包括但不限于自動(dòng)電位滴定儀、參比電極、指示電極以及用于滴定的標(biāo)準(zhǔn)溴溶液等。在正式開始測(cè)試前,應(yīng)對(duì)所有使用的玻璃器皿進(jìn)行徹底清洗并干燥處理,確保不會(huì)因?yàn)殡s質(zhì)的存在而影響到最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。
接下來是樣品處理階段,取適量待測(cè)樣品溶解于溶劑中形成均勻混合液。然后將此混合液置于滴定容器內(nèi),并連接好電位測(cè)量系統(tǒng)。開啟滴定時(shí),緩慢加入預(yù)先標(biāo)定好的溴溶液直至達(dá)到滴定終點(diǎn),即電位值出現(xiàn)顯著變化點(diǎn)時(shí)停止添加。記錄下消耗掉的標(biāo)準(zhǔn)溴溶液體積。
依據(jù)所消耗的溴溶液體積及濃度信息,結(jié)合相應(yīng)的計(jì)算公式可以得出樣品的溴指數(shù)數(shù)值。整個(gè)過程中需要注意控制溫度條件一致,并且每次實(shí)驗(yàn)都應(yīng)做空白試驗(yàn)以校正可能存在的系統(tǒng)誤差。
最后,根據(jù)獲得的數(shù)據(jù)填寫報(bào)告表格,并按照規(guī)范格式整理成完整的技術(shù)文檔。報(bào)告中除了列出基本的實(shí)驗(yàn)條件(如樣品名稱、批號(hào)等)外,還應(yīng)該詳細(xì)說明所采用的方法原理、具體操作步驟、主要儀器型號(hào)規(guī)格、實(shí)際檢測(cè)結(jié)果及其單位等內(nèi)容。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
- 1985-05-10 頒布
- 1986-01-01 實(shí)施
文檔簡介
UDC547.52:543.257.1:546.14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5177.4-85工業(yè)烷基苯溴指數(shù)的測(cè)定電位滴定法Determinationofbromineindexforindustrialalkylbenzene-Electrometrictitrationmethod1985-05-10發(fā)布1986-01-01實(shí)施:標(biāo)淮國家發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC547.52:543.257.1:546.14電位滴定法工業(yè)烷基苯溴指數(shù)的測(cè)定GB5177.4-85Deterinationofbromineindexforindustrialalkylbenzene一-Electrometrictitrationmethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定工業(yè)烷基苯的溴指數(shù)原理將工業(yè)烷基苯格解在一特定溶劑內(nèi),用澳化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。因被測(cè)溶液中游離溴濃度的微小增加而引起電極電位的突變,即為滴定的終點(diǎn)。2定義在給定條件下,100g試樣所消耗溴的率克數(shù),稱為樣品的溴指數(shù)。3儀器3.1ZD-2型自動(dòng)電位滴定計(jì)(上海第二分析儀器廠制造)或25型酸度計(jì),配有玻璃電極、鉑電極各一支。3.2滴定管(酸式),5ml、10ml、50ml。3.3高型燒杯,250ml。3.4碘量瓶,500ml。3.5容量瓶,1000ml。3.6量筒,10ml、25ml、100ml、250ml。3.7私表。武劑(均為分析純)4.1滴定溶液由下列試劑按體積依次混合制備成1L溶液:冰乙酸,704mI四氯化碳,134m1無水甲醇(或無水乙醇),116ml硫酸溶液(1:5),18m!二氯化汞甲醇溶液(100g/L),18ml溴化鉀水溶液(30g/100g水),10ml4.20.02N溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:溶解2.04g溴化鉀和0.556g溴酸鉀于蒸餛水中,稀釋至1L,存放于棕色瓶內(nèi)。標(biāo)定:量取50ml冰乙酸和1ml鹽酸(比量1.19),于500ml碘量瓶中。在冰浴中冷卻10min后取出,邊揭邊從50ml滴定管中以每秒0.4ml左右的速度準(zhǔn)確加人40±0.01ml澳化鉀-溴酸鉀溶液,立即盞上瓶塞,搖動(dòng),放人冰浴中,瓶口用5ml碘化鉀溶液封口。5min后從冰浴中取出,輕輕捉起瓶塞。使碘化鉀溶液沿壁流人瓶內(nèi)(勿使溴溢出),蓋緊瓶塞并猛烈搖勾,,以100ml蒸水沖洗瓶塞及瓶壁,迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滿定。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)(溶液
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