Z16MT中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T481-1995煤礦酸性水中氯離子的測(cè)定方法1995-11-06發(fā)布1996-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T481-1995煤礦酸性水中氯離子的測(cè)定方法主題內(nèi)客與適用范田本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硝酸銀滴定法測(cè)定煤礦酸性水中的氯離子。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦酸性水及污水中氯離子的測(cè)定。當(dāng)取用50mL水樣時(shí)，測(cè)定氯離子的濃度范圍為0.5～500mg/L,適當(dāng)多取或稀釋水樣可擴(kuò)大測(cè)定范圍。2方法提要水中氯離子與銀離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀,過(guò)量的銀離子與鉻酸根離子反應(yīng)生成桔黃色鉻酸銀以指示滴定終點(diǎn)，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算水中氯離子含量。3試劑3.1水：無(wú)氯離子蒸水或同等純度的水3.2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mgCl-):稱取0.8242±0.0002g已在約650℃灼燒約30min的氯化鈉(GB/T1266),用水溶解后轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勺。3.3酚醚指示劑：稱取0.5g酚酵(GB/T10729）,溶于50mL、95%乙醇(GB/T679)中，再加50mL水，混勺。3.4氫氧化鈉溶液：稱取10g氫氧化鈉(GB/T629）,溶于100mL水中,心于聚乙烯瓶中。3.5鉻酸鉀溶液;稱取10g鉻酸鉀(HG/T3一918）溶于100mL水中，滴加硝酸銀溶液(3.7)至產(chǎn)生磚紅色沉淀不再溶解，再補(bǔ)加數(shù)滴，避光放置24h，然后過(guò)濾溶液除去沉淀物，3.6硫酸溶液;用硫酸(GB/T625)配制成(1十19)溶液。3.7硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4g硝酸銀(GB/T670),用水溶解并稀釋至1L,于棕色瓶?jī)?nèi)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確吸取20mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2),于200mL錐形瓶中，加水約30mL;同時(shí)另取一錐形瓶加水50mL作空白試驗(yàn)。往瓶中各加0.5mL鉻酸鉀溶液(3.5),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的桔黃色即為終點(diǎn)，記下用量。標(biāo)定3份取其用量的算術(shù)平均值，并按式（1)計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度：1）式中：T一-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子滴定度·mg/mL；氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子的濃度,mg/mL;T-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的算術(shù)平均值;V一空白試驗(yàn)時(shí)