犐犆犛６７．１６０

犡６６

備案號(hào)：２０１８２—２００７

中華人民共和國國內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犛犅／犜１０４１７—２００７

醬油中乙酰丙酸的測(cè)定方法

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２００７０１２５發(fā)布２００７０７０１實(shí)施

中華人民共和國商務(wù)部發(fā)布

書

犛犅／犜１０４１７—２００７

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２內(nèi)標(biāo)法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．１原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．２試劑和溶液!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．３儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．４分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３外標(biāo)法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

３．１原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

３．２試劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

３．３儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

３．４分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

Ⅰ

書

犛犅／犜１０４１７—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是為了配合國家、行業(yè)出臺(tái)的一系列醬油新標(biāo)準(zhǔn)，即：ＧＢ１８１８６—２０００《釀造醬油》、

ＳＢ１０３３６—２０００《配制醬油》、ＳＢ１０３３８—２０００《酸水解植物蛋白調(diào)味液》的實(shí)施而制定的。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國調(diào)味品協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國商務(wù)部歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市食品釀造研究所、廣東佛山海天調(diào)味食品有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳鳴、鐘佛生、黃文彪、車有榮、鄧嫣容、石欲容、潘淑芬、楊桂菊。

Ⅲ

犛犅／犜１０４１７—２００７

醬油中乙酰丙酸的測(cè)定方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定醬油中乙酰丙酸的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油中乙酰丙酸的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限：０．０１０ｇ／ｋｇ。

２內(nèi)標(biāo)法

２．１原理

樣品經(jīng)酸化后，用乙醚提取乙酰丙酸，以正庚酸作內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，用具有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色

譜儀進(jìn)行測(cè)定，以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。

２．２試劑和溶液

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水。

２．２．１無水硫酸鈉：６５０℃下灼燒４ｈ，貯于密閉容器中備用。

２．２．２無水乙醚。

２．２．３濃鹽酸。

２．２．４飽和氯化鈉。

２．２．５標(biāo)準(zhǔn)品正庚酸：色譜純，純度≥９９．５％。

２．２．６標(biāo)準(zhǔn)品乙酰丙酸：色譜純，純度＞９８％。

２．２．７正庚酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取０．５０ｇ正庚酸標(biāo)準(zhǔn)品（精確至０．０００１ｇ）（２．２．５），用乙酸乙酯定容至

１００ｍＬ。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為０．００５０ｇ／ｍＬ。

２．２．８乙酰丙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。埃担埃缫阴１針?biāo)準(zhǔn)品（精確至０．０００１ｇ）（２．２．６），用乙酸乙酯定容

至１００ｍＬ。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為０．００５０ｇ／ｍＬ。

２．２．９標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別準(zhǔn)確吸取乙酰丙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（２．２．８）０．０５ｍＬ、０．１ｍＬ、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、

１．５ｍＬ、２．０ｍＬ于６個(gè)１０ｍＬ容量瓶中，各加入１．０ｍＬ正庚酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（２．２．７），用乙酸乙酯定容，

即得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，相當(dāng)于每毫升含２５μｇ，５０μｇ，２５０μｇ，５００μｇ，７５０μｇ，１０００μｇ的乙酰丙酸。

２．３儀器和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器、設(shè)備及下列各項(xiàng)：

２．３．１１００ｍＬ具塞試管。

２．３．２氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）。

２．３．３色譜柱：石英彈性毛細(xì)管柱，柱長３０ｍ，內(nèi)徑０．２５ｍｍ，涂膜厚度０．５μｍ；固定液：Ｃａｒｂｗａｘ

２０Ｍ?；蚺c此相當(dāng)?shù)纳V柱。

２．３．４２５０ｍＬ圓底燒瓶。

２．３．５濃縮設(shè)備（水浴、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或氮吹儀）。

２．４分析步驟

２．４．１樣品提取

準(zhǔn)確稱取５．０ｇ試樣（精確至０．０００１ｇ）于１００ｍＬ具塞試管（２．３．１）中，加入１０ｍＬ飽和氯化鈉溶

液、１．０ｍＬ正庚酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（２．２．７）、濃鹽酸３．０ｍＬ（２．２．３），充分震搖１ｍｉｎ后，加入５０．０ｍＬ無水乙

醚，震搖萃取３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，靜置約１０ｍｉｎ