標(biāo)準(zhǔn)解讀
《SH/T 1612.4-1995 工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中水含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休容量法》是一項(xiàng)針對(duì)工業(yè)用途精對(duì)苯二甲酸內(nèi)水分含量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用卡爾·費(fèi)休(Karl Fischer)容量滴定技術(shù)來測(cè)量樣品中的微量水分的具體步驟和條件要求。適用于測(cè)定工業(yè)級(jí)精對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品中的水分含量。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),測(cè)試前需要準(zhǔn)備一定量的試樣,并確保所有使用的儀器設(shè)備如滴定管、攪拌器等處于良好工作狀態(tài)??枴べM(fèi)休試劑是專門用于測(cè)定水分的關(guān)鍵物質(zhì),由碘、二氧化硫、吡啶及甲醇組成,在無水條件下能與水發(fā)生定量反應(yīng)生成碘化氫和硫酸。通過消耗掉樣品中存在的自由水分子直至達(dá)到終點(diǎn),即溶液顏色從無色變?yōu)闇\棕色或通過電位突變指示出來,以此來確定樣品中含有的水量。
在進(jìn)行實(shí)際操作時(shí),首先需準(zhǔn)確稱取適量待測(cè)樣品放入干凈干燥的容器中,然后加入適量不含水的溶劑以溶解樣品,接著采用自動(dòng)或手動(dòng)方式向混合液中滴加預(yù)先標(biāo)定好的卡爾·費(fèi)休試劑直至反應(yīng)完全為止。記錄下所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑量,并依據(jù)其濃度換算成相應(yīng)的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。整個(gè)過程中需要注意控制好溫度、濕度等因素的影響,避免外界環(huán)境中的濕氣干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。
按照上述流程執(zhí)行后,可以得到較為精確的工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸樣品中水分含量的數(shù)據(jù),為產(chǎn)品質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。
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- 1995-03-29 頒布
- 1995-10-01 實(shí)施
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SH/T 1612.4-1995工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中水含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休容量法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡(jiǎn)介
SH中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1612.4-95工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中水含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休容量法1995-03-29發(fā)布1995-10-01實(shí)施中國(guó)石油化工總公司發(fā)布
中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中水含量的測(cè)定sH/T1612.4-95卡爾·費(fèi)休容量法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸(PTA)中水含量的卡爾·費(fèi)休容量法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用PTA中含量大于0.01%的水分的測(cè)定。引用標(biāo)準(zhǔn)化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定GB/T6283卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則方法原理將試樣溶解于吡啶中,存在于試樣中的水與已知滿定度的卡爾費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng),用電位法判斷終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:H.0+SO+L十3C.H:N-2C:H:N·HI+C.H.N·SOaC.HN·SO,+ROH-C,H.NH·OSO,OR4試劑和材料4.1°卡爾·費(fèi)休試劑:由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按GB/T6283中4.12規(guī)定的方法配制。滴定度為1~3mg/mlo4.2啦啶:分析純,水含量小于0.05%(/w)。如果水含量大于0.05%,可于500mL吡啶中加入5A分子篩(4.3)約508,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。4.35A分子篩:顆粒直徑3~5mm,用作干燥劑。使用前于500℃下焙燒2h,并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻。5儀器5.1水分測(cè)定儀:符合本方法原理的各種型號(hào)卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀均可使用。滴定管分度值為0.02mL.最好配有固體進(jìn)樣口和固體稱樣匙。5.2分析天平:感量為0.1mg.5.3微量注射器:10L。6采樣按GB/T6679規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品。樣品容器應(yīng)
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