標(biāo)準(zhǔn)解讀

《SH/T 1612.7-1995 工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)甲基苯甲酸含量的測(cè)定 高效液相色譜法》是一項(xiàng)專門針對(duì)工業(yè)用途中的精對(duì)苯二甲酸（PTA）內(nèi)雜質(zhì)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何通過高效液相色譜技術(shù)來準(zhǔn)確測(cè)定PTA樣品中兩種特定雜質(zhì)——對(duì)羧基苯甲醛（p-CBA）與對(duì)甲基苯甲酸（TMA）的具體含量。

按照此標(biāo)準(zhǔn)操作，首先需要準(zhǔn)備合適的溶劑以溶解PTA樣品，并確保所有使用的儀器如高效液相色譜儀處于良好工作狀態(tài)。接下來是制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程，這一步驟對(duì)于后續(xù)的數(shù)據(jù)分析至關(guān)重要，因?yàn)樗峁┝艘阎獫舛鹊膮⒄瘴?，從而能夠幫助確定未知樣品中目標(biāo)化合物的確切量。

樣品處理時(shí)需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行過濾或離心等步驟去除可能干擾分析結(jié)果的大顆粒物質(zhì)或其他非溶解性成分。然后，在設(shè)定好條件的HPLC系統(tǒng)上進(jìn)樣分析，通過比較樣品峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的關(guān)系來計(jì)算出P-TA樣品中p-CBA及TMA的實(shí)際濃度。

整個(gè)過程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件，比如溫度、濕度等，以及保證所使用的所有試劑均為分析純級(jí)別以上，這樣才能獲得可靠且重復(fù)性良好的測(cè)試結(jié)果。此外，還應(yīng)定期校準(zhǔn)儀器并驗(yàn)證方法的有效性，以確保長(zhǎng)期穩(wěn)定地執(zhí)行此類分析任務(wù)。


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  • 1995-03-29 頒布
  • 1995-10-01 實(shí)施
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SH/T 1612.7-1995工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)甲基苯甲酸含量的測(cè)定高效液相色譜法_第1頁
SH/T 1612.7-1995工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)甲基苯甲酸含量的測(cè)定高效液相色譜法_第2頁
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文檔簡(jiǎn)介

SH中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1612.7-95工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中對(duì)裝基苯甲醛和對(duì)甲基苯甲酸含量的測(cè)定高效液相色譜法1995-03-29發(fā)布1995-10-01實(shí)施中國(guó)石油化工總公司發(fā)布

中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中對(duì)羧基苯甲醛SH/T1612.7-95和對(duì)甲基苯甲酸含量的測(cè)定高效液相色譜法主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸（PTA)中對(duì)鞍基苯甲醛(4-CBA)和對(duì)甲基苯甲酸（TOL)含量的高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用PTA中4-CBA和力-TOL的含量分別在3mg/kg和10mg/kg以上的試樣.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T6679）固體化工產(chǎn)品采樣通則方法提要無將試樣溶解于氮水溶液中，調(diào)節(jié)試樣溶液的pH值為6～7，然后進(jìn)行高效液相色譜分析。色譜柱為陰離子交換鍵合固定相，流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖溶液，用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，并以外標(biāo)法進(jìn)行定量。試劑和溶液4.11磷酸二氫銨4.22氨水溶液：1+1溶液。4.33磷酸溶液：1十1溶液。4.4乙精,HPLC級(jí)4.5甲醇,HPLC級(jí)4.66二次蒸餡水。4.7PTA標(biāo)準(zhǔn)樣品，見附錄A。4.8流動(dòng)相溶液：稱取一定量的磷酸二氫銨C配制濃度為c（NH.HPO,會(huì)0.15mol/L時(shí)，稱取17.25g;配制濃度為（NH,H.PO,)=0.30mol/L時(shí)，稱取34.50g，溶于850mL水(4.6)中.滴加磷酸溶液(4.3）,調(diào)節(jié)pH至4.3,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，再加入100mL乙腈(或甲醇),混勻，再用水稀釋至刻度。使用前需經(jīng)微孔濾膜真空過濾(5.1.6)并進(jìn)行脫氣。5儀器511高效液相色譜儀所用的高效液相色譜儀應(yīng)符合下列要求,且對(duì)濃度為3mg/kg的4-CBA所產(chǎn)生的峰高應(yīng)為噪聲水平的五倍儀器的

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