犐犆犛６５．１６０

犡８７

備案號(hào)：１４３９８—２００４

中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犆／犜１８０—２００４

煙草及煙草制品毒殺芬農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

氣相色譜法

犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犿狆犺犲犮犺犾狅狉狉犲狊犻犱狌犲狊—

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２００４１０１９發(fā)布２００５０３０１實(shí)施

國(guó)家煙草專賣(mài)局發(fā)布

書(shū)

犢犆／犜１８０—２００４

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣(mài)局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＴＣ１４４）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐亮、張威、唐綱嶺、朱永平、劉惠民。

Ⅰ

書(shū)

犢犆／犜１８０—２００４

煙草及煙草制品毒殺芬農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

氣相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中毒殺芬殘留量的氣相色譜測(cè)定法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ５６０６．１卷煙第１部分：抽樣

ＧＢ／Ｔ１９６１６煙草成批原料取樣的一般原則（ＧＢ／Ｔ１９６１６—２００４，ＩＳＯ４８７４：２０００，ＭＯＤ）

ＹＣ／Ｔ３１煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法

３原理

粉碎后的干燥樣品與弗羅里硅土混合，于索氏提取器中用正己烷萃取農(nóng)藥殘留。無(wú)需進(jìn)一步的凈

化處理，定容后，直接使用配有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。

４試劑與材料

水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留量分析。所有溶劑應(yīng)依照與樣品測(cè)定

（萃取和氣相色譜測(cè)定）相同的程序做空白實(shí)驗(yàn)以檢查其純度，溶劑色譜圖的基線上應(yīng)沒(méi)有明顯會(huì)影響

農(nóng)藥殘留測(cè)定的峰出現(xiàn)。

４．１毒殺芬，標(biāo)準(zhǔn)品。

４．２正己烷，需重蒸并驗(yàn)證。

４．３標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取０．０２ｇ（精確至０．０００１ｇ）毒殺芬（４．１）于１００ｍＬ容量瓶中，用正己烷（４．２）稀

釋定容，配制成濃度約為２００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)避光貯存于０℃～４℃條件下，至少

穩(wěn)定６個(gè)月。

４．４工作標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（４．３）０．５ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用正己烷稀釋定容，得到濃

度約為１．０μｇ／ｍＬ的工作標(biāo)準(zhǔn)液。即配即用。

４．５弗羅里硅土，６０目～８０目。

４．５．１弗羅里硅土的質(zhì)量是實(shí)現(xiàn)本方法的關(guān)鍵因素之一。弗羅里硅土應(yīng)有充分的活性，以保留萃取液

中的雜質(zhì)，同時(shí)適合農(nóng)藥殘留洗脫。弗羅里硅土應(yīng)首先按４．５．２預(yù)處理。只有通過(guò)４．５．３的驗(yàn)證，弗羅

里硅土才可使用。

４．５．２將供驗(yàn)證的弗羅里硅土置于石英坩堝內(nèi)，在馬弗爐中５５０℃灼燒至少５ｈ，在無(wú)干燥劑的干燥器

中冷卻后，轉(zhuǎn)入圓底燒瓶，每１００ｇ加５ｍＬ水，在旋轉(zhuǎn)燒瓶中充分混合約１ｈ。進(jìn)行４．５．３的驗(yàn)證之前，

弗羅里硅土應(yīng)在