犐犆犛６５．１６０

犡８７

備案號(hào)：２６０６０—２００９

中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犆／犜２９６—２００９

煙草及煙草制品硝酸鹽的測(cè)定

連續(xù)流動(dòng)法

犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋—

犆狅狀狋犻狀狌狅狌狊犳犾狅狑犿犲狋犺狅犱

（ＩＳＯ１５５１７：２００３，Ｔｏｂａｃｃｏ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｔｒａｔｅｃｏｎｔｅｎｔ—

Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｆｌｏｗａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００９０４１３發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局發(fā)布

書(shū)

犢犆／犜２９６—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ１５５１７：２００３《煙草硝酸鹽的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法》（英文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ＩＳＯ１５５１７：２００３重新起草?？紤]到我國(guó)國(guó)情，與ＩＳＯ１５５１７：２００３相比，本標(biāo)準(zhǔn)存在少

量技術(shù)性差異，這些技術(shù)性差異已編入正文，并在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處用垂直單線(xiàn)標(biāo)識(shí)。在

附錄Ｃ中給出了這些技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。

為便于使用，與ＩＳＯ１５５１７：２００３相比，本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改：

ａ）刪除ＩＳＯ１５５１７：２００３的標(biāo)準(zhǔn)參考文獻(xiàn)；

ｂ）增加了２“規(guī)范性引用文件”；

ｃ）刪除ＩＳＯ１５５１７：２００３的５．１“樣品的準(zhǔn)備”；

ｄ）增加了６．１“試樣制備”；

ｅ）刪除ＩＳＯ１５５１７：２００３的６“計(jì)算”；

ｆ）增加了６．３“標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作”；

ｇ）刪除ＩＳＯ１５５１７：２００３的７“精密度”；

ｈ）增加了７“結(jié)果的計(jì)算與表述”；

ｉ）增加了圖１“硝酸鹽的測(cè)定管路圖”；

ｊ）刪除ＩＳＯ１５５１７：２００３的附錄Ｂ“硝酸鹽的測(cè)定管路圖”；

ｋ）增加了附錄Ｂ；

ｌ）增加了附錄Ｃ。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì)（ＴＣ１４４／ＳＣ１）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉彤、唐綱嶺、張威、王穎、邊照陽(yáng)、王芳、李健、王海濱。

Ⅰ

書(shū)

犢犆／犜２９６—２００９

煙草及煙草制品硝酸鹽的測(cè)定

連續(xù)流動(dòng)法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品中硝酸鹽的連續(xù)流動(dòng)測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中硝酸鹽含量的測(cè)定。

本方法測(cè)定硝酸鹽的檢出限為０．００５９％，定量限為０．０１９８％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＹＣ／Ｔ３１煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法

３原理

用水萃取試樣，萃取液中的硝酸鹽在堿性條件下與硫酸肼硫酸銅溶液反應(yīng)生成亞硝酸鹽。亞硝酸

鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮化合物，在酸性條件下，重氮化合物與Ｎ（１萘基）乙二胺二鹽酸發(fā)

生偶合反應(yīng)生成一種紫紅色配合物，其最大吸收波長(zhǎng)為５２０ｎｍ，用比色計(jì)測(cè)定。

若萃取液中含有亞硝酸鹽，將同時(shí)被檢測(cè)。

注：亦可使用５％醋酸作為萃取液。

４試劑與材料

除特殊要求外，應(yīng)使用分析純?cè)噭畱?yīng)為去離子水。

４．１犅?tīng)驙闋辏常等芤?/p>

將約２５０ｇＢｒｉｊ３５（聚乙氧基月桂醚）加入到１０００ｍＬ水中，加熱攪拌直至溶解。

４．２活化水

每１０００ｍＬ水中加入１ｍＬＢｒｉｊ３５溶液（４．１），攪拌均勻。

４．３氫氧化鈉溶液

稱(chēng)取約８．０ｇ氫氧化鈉，溶于８００ｍＬ水中，加入１ｍＬＢｒｉｊ３５溶液（４．１）后稀釋至１０００ｍＬ。

４．４硫酸銅溶液

稱(chēng)取約１．２０ｇ硫酸銅（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ），溶于１００ｍＬ水中。

４．５硫酸肼硫酸銅溶液

應(yīng)選擇最適宜的硫酸肼濃度，具體參見(jiàn)附錄Ａ。根據(jù)選擇的硫酸肼濃度，稱(chēng)取相應(yīng)量的硫酸肼

（Ｎ２Ｈ６ＳＯ４），溶于８００ｍＬ水中，加入１．５ｍＬ硫酸銅溶液（４．４），稀釋至