ICS77.150.70

H13

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YST1157.1—2016

粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法

第1部分:鈷量的測定

電位滴定法

Methodsforchemicalanalysisofcrudecobalthydroxide

Part1Determinationofcobaltcontent

:

Potentiometrictitrationmethod

2016-07-11發(fā)布2017-01-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YST1157.1—2016

前言

粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法分為以下個部分

YS/T1157《》4:

第部分鈷量的測定電位滴定法

———1:;

第部分鎳銅鐵錳鋅鉛砷和鎘量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:、、、、、、;

第部分鈣量和鎂量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:;

第部分錳量的測定電位滴定法

———4:。

本部分為的第部分

YS/T11571。

本部分方法為掩蔽錳電位滴定法方法為減錳電位滴定法

1-;2-。

本部分方法為仲裁分析方法

1。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位金川集團股份有限公司浙江華友鈷業(yè)股份有限公司格林美股份有限公司北京

:、、、

礦冶研究總院英德佳納金屬科技有限公司

、。

本部分方法主要起草人喻生潔郭澤林文占杰馬玉萍謝柏華范娟惠馬琳孔智明李敏

1:、、、、、、、、、

祁玉靜吳遲春駱月英梁玉蘭

、、、。

本部分方法主要起草人謝柏華范娟惠馬琳孔智明吳遲春駱月英梁玉蘭喻生潔馬玉萍

2:、、、、、、、、、

呂慶成李敏祁玉靜

、、。

Ⅰ

YST1157.1—2016

粗氫氧化鈷化學(xué)分析方法

第1部分鈷量的測定

:

電位滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了粗氫氧化鈷中鈷量的測定方法

YS/T1157。

本部分適用于粗氫氧化鈷中鈷量的測定測定范圍為

。20.00%~55.00%。

2方法1掩蔽錳電位滴定法

2.1方法提要

試料在高氯酸及磷酸存在下將錳氧化為3+形成磷酸錳而掩蔽共存元素錳的干擾在檸檬酸

,Mn,。

鹽存在的氨性溶液中用鐵氰化鉀溶液將2+氧化為3+過量的鐵氰化鉀采用電位滴定法用鈷標(biāo)準(zhǔn)

,CoCo,

滴定溶液進行返滴定

。

2.2試劑

除非另有說明外分析中僅使用確認為分析純的試劑所用水為實驗室三級水或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

,,。

2.2.1氟化氫銨

。

2.2.2高氯酸ρ

(=1.67g/mL)。

2.2.3磷酸ρ

(=1.69g/mL)。

2.2.4氨水ρ

(=0.90g/mL)。

2.2.5鹽酸

(1+1)。

2.2.6檸檬酸銨溶液

(300g/L)。

2.2.7鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稱取金屬鈷w加入硝酸低溫溶解后

:1.0000g(Co≥99.95%),20mL(1+1),,

加入硫酸蒸至白煙冒盡取下冷卻用水沖洗表面皿及杯壁加熱溶解鹽類冷卻后移入

10mL(1+1),,,,,

容量瓶中以水稀釋至刻度混勻此溶液含鈷

1000mL,,。1mL1mg。

2.2.8鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.2.8.1配制稱取鐵氰化鉀加約水溶解過濾后用水稀釋至混勻貯存于

:5.6g,250mL,1000mL,。

棕色瓶中

。

2.2.8.2標(biāo)定于燒杯中加入檸檬酸銨溶液氨水準(zhǔn)確加入

:200mL,30mL(2.2.6),30mL(2.2.4),

鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液混勻在電位滴定儀上將氧化還原電極放入燒杯在

15.00mL(2.2.8.1),。,(2.3.2),

不斷攪拌下用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍最大即為終點

(2.2.7)。

按式計算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的換算因子

(1):

V

k1

V…………()

=21

式中

:

k換算因子單位體積的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液