ICS7712001

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T2393—2010

代替.

YS/T239.3—1994

三硫化二銻化學分析方法

第3部分游離硫量的測定

:

燃燒中和滴定法

Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—

Part3Determinationoffreesulfurcontent—

:

Burningandsodiumhydroxidetitrationmethod

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T2393—2010

.

前言

三硫化二銻化學分析方法共有個部分

YS/T239《》7:

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———1:;

第部分化合硫量的測定燃燒中和滴定法

———2:;

第部分游離硫量的測定燃燒中和滴定法

———3:;

第部分王水不溶物的測定重量法

———4:;

第部分砷量的測定砷鉬藍分光光度法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———7:。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分為第部分

3。

本部分代替三硫化二銻化學分析方法燃燒碘量法測定游離硫與

YS/T239.3—1994《》。

相比本部分有如下變動

YS/T239.3—1994,:

對文本格式進行了修改

———;

補充了精密度與質量保證和控制條款

———。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標準負責起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司

:。

本部分起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司

:。

本部分參加起草單位湖南有色金屬研究總院湖南辰州礦業(yè)股份有限公司

:、。

本部分主要起草人崔德海宋應球陳賽陽鄺淑云吳少波

:、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T239.3—1994;

———GB3255.3—1982。

Ⅰ

YS/T2393—2010

.

三硫化二銻化學分析方法

第3部分游離硫量的測定

:

燃燒中和滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了三硫化二銻中游離硫量的測定方法

YS/T239。

本部分適用于三硫化二銻中游離硫量的測定測定范圍游離硫的質量分數(shù)

。:0.0050%~0.20%。

2方法提要

用四氯化碳浸出試料中的游離硫過濾分離基體蒸去溶劑并烘干于高溫氧氣流中燃燒使硫轉化

,,,,

為二氧化硫用過氧化氫吸收并轉化成硫酸以甲基紅次甲基藍溶液為指示劑用氫氧化鈉標準滴定溶

,,-,

液滴定

。

3試劑

除非另有說明本部分所用試劑和水均指確認的分析純試劑和三級水

,。

31氫氧化鉀

.。

32無水氯化鈣

.。

33四氯化碳

.。

34過氧化氫吸收溶液

.(2+98)。

35酚酞指示劑乙醇溶液

.(10g/L)。

36甲基紅次甲基藍混合指示劑單位體積甲基紅乙醇溶液與單位體積次甲基藍溶液

.-:20(0.3g/L)3

混合

(1g/L)。

37氫氧化鈉標準滴定溶液c約

.[(NaOH)0.02mol/L]

371配制稱取氫氧化鈉置于燒杯中用新煮沸冷卻后的水溶解移入容

..:0.8g,250mL,,1000mL

量瓶中并用新煮沸后冷卻的水稀釋至刻度混勻貯于塑料瓶中

,,。。

372標定稱取預先經烘干的鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑置于

..:5.0000g100℃~105℃2h(),

燒杯中加新煮沸冷卻后的水溶解至清亮移入容量瓶中用新煮沸冷卻后的水稀釋

500mL,,1000mL,

至刻度混勻此溶液含鄰苯二甲酸氫鉀

,。1mL0.0050g。

準確移取鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液置于錐形瓶中加新煮沸冷卻后的

20.00mL300mL,40mL

水滴酚酞