犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５２１．５—２００９

粗銅化學(xué)分析方法

第５部分：鋅和鎳量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５２１．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５２１—２００９《粗銅化學(xué)分析方法》分為６個(gè)部分：

———第１部分：銅量的測(cè)定碘量法

———第２部分：金和銀量的測(cè)定火試金法

———第３部分：砷量的測(cè)定

方法１氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

方法２溴酸鉀滴定法

———第４部分：鉛、鉍、銻量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第５部分：鋅和鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：砷、鉛、鉍、銻、鋅和鎳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ５２１的第５部分。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：大冶有色金屬公司。

本部分起草單位：江西銅業(yè)公司。

本部分參加起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。

本部分主要起草人：羅迎春、梁亞群、邱繼英、李曉玉、劉振東、陳慧文、楊旭忠、陳渝濱、李瑞玲、

田雪北。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２１．５—２００９

粗銅化學(xué)分析方法

第５部分：鋅和鎳量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５２１的本部分規(guī)定了粗銅中鋅和鎳量的測(cè)定方法。

本部分適用于粗銅中鋅和鎳量的測(cè)定。測(cè)定范圍：鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)０．０３％～０．１０％，鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

０．０３％～０．１４％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２１３．９ｎｍ和２３２．０ｎｍ處，以空氣乙炔

火焰測(cè)量鋅和鎳的吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．５０００ｇ鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）于１００ｍＬ燒杯中，加入硝酸（３．２）

１０ｍＬ，低溫溶解至完全，取下冷卻，移入５００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１ｍｇ鋅。

３．４鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃珂嚕ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）于１００ｍＬ燒杯中，加入硝酸（３．２）

１０ｍＬ，低溫溶解至完全，取下冷卻，移入５００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１ｍｇ鎳。

３．５鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．３）１０．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加１０ｍＬ硝酸（３．２），以

水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ鋅。

３．６鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．４）１０．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加１０ｍＬ硝酸（３．２），以

水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ鎳。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鋅、鎳空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

特征濃度：在與測(cè)量試料的基體相一致的溶液中，測(cè)量鋅和鎳的特征濃度應(yīng)分別不大于

０．００２７μｇ／ｍＬ和０．０１５μｇ／ｍＬ。

精密度：用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次