犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５３９．１２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．１２—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１２部分：磷量的測定

正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．１２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第１２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．１２—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法測

定磷量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．１２—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉芳、楊秋萍。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．１２—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．１２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．１２—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１２部分：磷量的測定

正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中磷含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中磷含量的測定，測定范圍：０．００１％～０．０５％。

２方法提要

試料經(jīng)混酸溶解，在硝酸介質(zhì)中，正磷酸與鉬酸銨生成的磷鉬雜多酸被正丁醇三氯甲烷萃取，以氯

化亞錫將磷鉬雜多酸還原并反萃取至水相中，于分光光度計波長６８０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１氫氧化鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．６鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．７亞硝酸鈉溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．８硝酸（１＋１）：將硝酸（３．３）煮沸３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，驅(qū)盡氮的氧化物后配制。

３．９檸檬酸溶液（１００ｇ／Ｌ）：用每１００ｍＬ溶液中含有３．５ｇ氫氧化鈉的水溶液配制。

３．１０正丁醇三氯甲烷混合液：一份正丁醇和三份三氯甲烷混合。

３．１１氯化亞錫溶液（１０ｇ／Ｌ）：１ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）溶于８ｍＬ鹽酸（３．２）中，用水稀釋至

１００ｍＬ，用時現(xiàn)配。

３．１２磷標準貯存溶液：稱取預(yù)先經(jīng)１０５℃～１１０℃烘干的０．２１９５ｇ磷酸二氫鉀基準試劑溶于水中，

加１０ｍＬ硝酸（３．３），移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ

含５０μｇ磷。

３．１３磷標準溶液：移取２０．００ｍＬ磷標準貯存溶液（３．１２）置于１０００ｍＬ容