犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．２—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第２部分：鋁量的測(cè)定

鉻天青犛分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—

犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—

犆犺狉狅犿犪狕狌狉狅犾犛狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５３９的第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．２—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測(cè)定鋁量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．２—２００６相比較，主要變化如下：

———增加了前言；

———緩沖溶液由六次甲基四胺溶液改為乙酸乙酸鈉緩沖液；

———改變了顯色劑鉻天青Ｓ與緩沖溶液的加入順序；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅(jiān)金屬有限責(zé)任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉鵬宇、楊秋萍、周?榮。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．２—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．２—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第２部分：鋁量的測(cè)定

鉻天青犛分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鋁含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鋁含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：０．０５％～１％。

２方法提要

試料經(jīng)混酸溶解，在ｐＨ值５．３～５．９弱酸性介質(zhì)中，鋁與鉻天青Ｓ生成紫紅色絡(luò)合物，采用標(biāo)準(zhǔn)加

入法，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５４５ｎｍ處測(cè)量其吸光度。在顯色液中含有１００μｇ釩、２ｍｇ鉻，不干擾測(cè)定；

鐵、鎳的干擾可用ＺｎＥＤＴＡ掩蔽，３００μｇ鈦可用０．１５ｇ甘露醇掩蔽。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７鹽酸（１＋１０）。

３．８氨水（１＋５）。

３．９甘露醇溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１０乙酸乙酸鈉緩沖溶液：?。叮埃鐭o水乙酸鈉于燒杯中，加入３００ｍＬ水及４．２５ｍＬ冰乙酸，加熱溶

解至清亮，以水稀釋至５００ｍＬ。

３．１１氟化銨溶液（５ｇ／Ｌ），貯存于塑料瓶中。

３．１２抗壞血酸溶液（５０ｇ／Ｌ），用時(shí)現(xiàn)配。

３．１３鉻天青Ｓ溶液（０．５ｇ／Ｌ）。

３．１４ＺｎＥＤＴＡ（鋅乙二胺四乙酸二鈉）溶液：稱取８．１ｇ氧化鋅于燒杯中，加入４０ｍＬ鹽酸（３．６），加

熱溶解。另稱取３７．２ｇ乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）溶于８００ｍＬ水中，加１５ｍＬ氨水（３．５），將兩溶液

合并，混勻，用氨水（３．８）和鹽酸（３．６）調(diào)節(jié)溶液ｐＨ值至４～６，用水稀釋至１Ｌ，混勻。

３．１５鎳基體溶液：稱?。保埃埃缂冩嚕鳎危椤荩梗梗梗梗ィ┲糜冢常埃埃恚虩?，用２０ｍＬ硝酸（１＋３）溶解，

移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０ｍｇ鎳。

３．１６鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取１．００００ｇ純鋁（狑Ａｌ≥９９．９９％）置于２００ｍＬ塑料杯中，加１０ｍＬ氫氧化

鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），在水浴上加熱溶解，加１００ｍＬ水，滴加鹽酸（３．６）至溶液