犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．７—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．７—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第７部分：鈷量的測定

亞硝基犚鹽分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．７—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．７—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法亞硝基Ｒ鹽分光光度法測定鈷量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．７—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：陳云紅、楊萍、楊秋萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．７—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．７—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．７—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第７部分：鈷量的測定

亞硝基犚鹽分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鈷量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鈷量的測定，測定范圍：０．１％～３％。

２方法提要

試料以混酸溶解，在檸檬酸銨、亞硝酸鈉存在下，當(dāng)ｐＨ值為５．５～７．５時(shí)，Ｃｏ（Ⅱ）被氧化至

Ｃｏ（Ⅲ），與亞硝基Ｒ鹽形成紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長５３０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５硫酸磷酸混合酸：將１５０ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）邊攪拌邊注入７００ｍＬ水中，再加入１５０ｍＬ磷酸

（ρ１．６９ｇ／ｍＬ），混勻。

３．６氨性檸檬酸銨溶液（２５０ｇ／Ｌ）：稱?。叮玻担鐧幟仕徜@于４００ｍＬ燒杯中，加２００ｍＬ水溶解，加

５ｍＬ氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ），用水稀釋至２５０ｍＬ，混勻。

３．７亞硝酸鈉溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．８亞硝基Ｒ鹽（１亞硝基２萘酚３，６二磺酸鈉）溶液（５ｇ／Ｌ），用時(shí)現(xiàn)配。

３．９鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ純鈷（狑Ｃｏ≥９９．９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加１５ｍＬ硫酸（３．４），蓋

上表皿加熱溶解。冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鈷。

３．１０鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。担埃埃埃恚题挊?biāo)準(zhǔn)貯存液（３．９）于２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含２０μｇ鈷。

３．１１鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。玻担?/p>