ICS7712099

H63..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T897—2013

高純鈮化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurityniobium—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T897—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京有色金屬研究總院金川集團(tuán)股份有限公司東方電氣集團(tuán)峨嵋半導(dǎo)體材料

:、、

有限公司

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李艷芬李寶城劉英孫澤明童堅(jiān)李繼東臧慕文李娜程紫輝張江峰

:、、、、、、、、、、

邱平秦芳林文英王攀峰

、、、。

Ⅰ

YS/T897—2013

高純鈮化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純鈮中痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定方法測(cè)定元素見表

,1。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純鈮中痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定除鉭鉬鎢外各元素測(cè)定范圍為

。、、1.0g/kg~

鉭的測(cè)定范圍為鉬和鎢的測(cè)定范圍為μ

5000μg/kg,1.0μg/kg~300000μg/kg,1.0μg/kg~100000μg/kg。

2方法原理

試料作為陰極進(jìn)行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試料進(jìn)入輝光放電等離子體中離子化后再被

,,

導(dǎo)入質(zhì)譜儀中進(jìn)行測(cè)定在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點(diǎn)數(shù)和積分時(shí)間對(duì)相應(yīng)譜峰積分所

。,

得面積即為譜峰強(qiáng)度在缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)計(jì)算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的典型相對(duì)靈敏度因子自動(dòng)計(jì)算出

。,“”

各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)則需要通過(guò)在與被測(cè)樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測(cè)試條件

;,、

下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立測(cè)定獲得相對(duì)靈敏度因子應(yīng)用該相對(duì)靈敏度因子計(jì)算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,。

被測(cè)元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wX計(jì)按式計(jì)算

(),(1):

XIXA

wX=RSF(/Nb)··Nbw

()IAX·(Nb)……(1)

Nb·

式中

:

wX待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定輝光放電條件下測(cè)定中X元素的校正系數(shù)

RSF(/Nb)———Nb;

IX待測(cè)元素X的同位素譜峰強(qiáng)度

———,cps;

A元素的同位素豐度

Nb———Nb;

I元素的同位素譜峰強(qiáng)度

Nb———Nb,cps;

AX待測(cè)元素X的同位素豐度

———;

w的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義為9

(Nb)———Nb1.00×10μg/kg。

3試劑與材料

除非另有說(shuō)明分析中所用的試劑均為優(yōu)級(jí)純所用的水為一級(jí)水

,;。

31無(wú)水乙醇

.。

32氬氣φ

.(≥99.999%)。

33氫氟酸

.(1+9)。

34鈮標(biāo)準(zhǔn)樣品被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在

.,50μg/kg~500μg/kg。

35鈮空白樣品要求被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于被測(cè)試樣的倍以上

.,10。

4儀器

41高質(zhì)量分辨率輝