離子色譜檢測水中硝酸根/亞硝酸根離子色譜基本原理及概述離子色譜的基本構成分離與檢測的基本原理和特征

離子色譜的使用要點離子色譜基本原理及概述什么是離子色譜?

利用色譜技術測定離子型物質的方法色譜:用于分析的一種分離技術離子型物質:在水溶液中電離，具有+或–電荷的元素陰離子：Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－陽離子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋色譜

氣相色譜(氣－固分離，流動相為載氣)

液相色譜(液－固分離，流動相為液體)ＨＰＬＣ(主要分離非極性的有機化合物)ＩＣ(主要分離極性和部分弱極性的化合物)

慢中等快色譜分離Temporalcourse淋洗液電力冷卻水/HPW

鍋爐蒸汽中的雜質食品/飲料酒/飲料/糖果

飲料中有機酸造紙./紙漿

紙漿液?處理水

張紙和液體中的離子農業(yè)肥料/土壤/植物/等

土壤中離子醫(yī)學血液/尿

尿中草酸化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液

化妝品液體中的陰離子制藥化學/液體

化學品中的重金屬應用領域領域環(huán)境./污染雨水/河水/大氣/污水

雨水中離子城市用水自來水/水源

自來水中消毒副產物樣品應用化學品設備提取物/聚合物

環(huán)氧類粘合劑中的陰離子電子/半導體

高純水?晶片沖洗水

高純水中的離子型雜質金屬/鋼材表面處理液?鍍槽?冷卻水

電鍍槽中的抗壞血酸

離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測器

泵液分離

檢測

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進樣閥抑制器檢測池進樣離子色譜的基本構成樣品進樣：樣品環(huán)進樣分離：離子交換分離檢測：電導檢測

（抑制型)

開始分析

廢液樣品

淋洗液

至分離柱進樣閥

樣品

裝樣

廢液

淋洗液至分離柱定量環(huán)進樣（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）

樣品環(huán)分離的方式離子排斥：離解常數和疏水性離子對(RP)：對離子對試劑的親和力

離子對化合物的疏水性離子抑制(RP)：在特定pH下的疏水性反相：疏水性離子交換：離子價態(tài)和離子半徑ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＨＣＯ３－Ｃｌ－ＳＯ４２－Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Temporalcourse離子交換分離機理ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＨＣＯ３－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋

ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３陰離子交換樹脂(乳膠型）５μm＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋分離陰離子Column：IonPac

AG12A/AS12A

Eluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3

Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecyclemode)

0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-離子排斥法分離機理ＳＯ３－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋ＳＯ３－ＳＯ３－

Ｈ＋ＳＯ３－Ｈ＋ＳＯ３－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２ＯDonnanmembraneＨ＋

Ｃｌ－

２Ｈ＋（ＣＯＯ－）２（ＣＯＯＨ）２ＳＯ３－

Ｈ＋Ｈ＋

ＣＨ３ＣＯＯ－

ＣＨ３ＣＯＯＨ

固定相

流動相檢測方式

電導

檢測具有電導性化合物的通用型檢測器離子色譜最常用的檢測器電化學(安培法)

在特定的條件下可對某些化合物直接進行氧化還原反應紫外－可見光度法

紫外直接吸收或可見光光度法測定選擇性強

可進行柱后衍生熒光法

HPLC電導檢測器

測定溶液流過電導池電極時的電導率可檢測大部分離子型化合物溶液至檢測池電極

檢測池05.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSColumn：IonPac

AG12A/AS12A

Eluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3

Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecycleMode)

電導檢測

（樣品：飲用水）F-Cl-NO3-SO4-離子色譜的基本使用方法

操作步驟

(1)

啟動儀器與儀器的穩(wěn)定提供一定壓力的氮氣并檢查壓力是否合適系統(tǒng)中有淋洗液流出，并進入了抑制器淋洗泵中無氣泡確認系統(tǒng)中無液體/氣體泄漏確認系統(tǒng)有穩(wěn)定的壓力與背景電導

開始測定用注射器注入標準或者樣品Conc.ofstandard標準響應值

操作步驟

(2)

定量計算

根據標樣制作校正曲線.以此為標準計算樣品中的待測離子component:sulfate;approximation:linearmethod:c:\peaknet\method\as14.met;renewal:97/05/2310:24:26Correlationcoefficient=1.000000Concentration=8.731e-006response+0Quantificationmethod:externalstandardQuantificationstandard:area0.005.0010.015.020.0

濃度（ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6

響應樣品響應值Conc.ofsample

操作步驟

(3)

文件日期操作者采樣,預處理,設備的設定結果定量值,數據可靠性的有關信息如何獲得可靠的分析結果

了解可能影響色譜分析結果的各種干擾因素配制淋洗液、標準液所使用水和試劑的純度了解所使用的預處理方法的優(yōu)/缺點儀器應進行例行保養(yǎng)色譜柱、淋洗液的溫度淋洗液的濃度與組成淋洗液的流速淋洗液中的雜質影響色譜分析的各種條件

一價離子快速洗脫

二價離子較慢洗脫

溫度增加02468101214202530354045Temp.℃）Retentiontime(min)F-Cl-NO2-Br-NO3-HPO42-SO42-色譜柱、淋洗液的溫度離子色譜使用的水與試劑純度盡可能高高純水：電阻率≧17MΩ、0.22μm

濾膜過濾

：淋洗液脫氣（真空和攪動）試劑：盡可能使用優(yōu)級純

：配標準的試劑應預先干燥樣品處理過濾樣品中除去顆粒物用0.45μm或0.22μm濾膜用高純水沖洗濾膜，以減少沾污稀釋待測物濃度較高時，應預先稀釋.降低干擾物的濃度.去除干擾物預處理柱，超濾固相萃取?液相萃取?離心?鹽析在線柱處理實驗操作條件色譜條件淋洗液Na2CO30.0018mol/L-NaHCO30.0017mol/L流速：1.0~2.0mL/min進樣量：25μL實驗安排分成10組，每組4~5人水樣稀釋（100倍）分配至每組后，用0.22μm濾頭過濾轉移至2mL進樣瓶中依次至理工樓準備上機測定離子色譜檢測水中硝酸根/亞硝酸根離子色譜基本原理及概述離子色譜的基本構成分離與檢測的基本原理和特征

離子色譜的使用要點離子色譜基本原理及概述什么是離子色譜?

利用色譜技術測定離子型物質的方法色譜:用于分析的一種分離技術離子型物質:在水溶液中電離，具有+或–電荷的元素陰離子：Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－陽離子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋色譜

氣相色譜(氣－固分離，流動相為載氣)

液相色譜(液－固分離，流動相為液體)ＨＰＬＣ(主要分離非極性的有機化合物)ＩＣ(主要分離極性和部分弱極性的化合物)

慢中等快色譜分離Temporalcourse淋洗液電力冷卻水/HPW

鍋爐蒸汽中的雜質食品/飲料酒/飲料/糖果

飲料中有機酸造紙./紙漿

紙漿液?處理水

張紙和液體中的離子農業(yè)肥料/土壤/植物/等

土壤中離子醫(yī)學血液/尿

尿中草酸化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液

化妝品液體中的陰離子制藥化學/液體

化學品中的重金屬應用領域領域環(huán)境./污染雨水/河水/大氣/污水

雨水中離子城市用水自來水/水源

自來水中消毒副產物樣品應用化學品設備提取物/聚合物

環(huán)氧類粘合劑中的陰離子電子/半導體

高純水?晶片沖洗水

高純水中的離子型雜質金屬/鋼材表面處理液?鍍槽?冷卻水

電鍍槽中的抗壞血酸

離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測器

泵液分離

檢測

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進樣閥抑制器檢測池進樣離子色譜的基本構成樣品進樣：樣品環(huán)進樣分離：離子交換分離檢測：電導檢測

（抑制型)

開始分析

廢液樣品

淋洗液

至分離柱進樣閥

樣品

裝樣

廢液

淋洗液至分離柱定量環(huán)進樣（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）

樣品環(huán)分離的方式離子排斥：離解常數和疏水性離子對(RP)：對離子對試劑的親和力

離子對化合物的疏水性離子抑制(RP)：在特定pH下的疏水性反相：疏水性離子交換：離子價態(tài)和離子半徑ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＨＣＯ３－Ｃｌ－ＳＯ４２－Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Temporalcourse離子交換分離機理ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＨＣＯ３－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋

ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－ＳＯ３－Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３陰離子交換樹脂(乳膠型）５μm＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋分離陰離子Column：IonPac

AG12A/AS12A

Eluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3

Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecyclemode)

0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-離子排斥法分離機理ＳＯ３－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋ＳＯ３－ＳＯ３－

Ｈ＋ＳＯ３－Ｈ＋ＳＯ３－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２ＯDonnanmembraneＨ＋

Ｃｌ－

２Ｈ＋（ＣＯＯ－）２（ＣＯＯＨ）２ＳＯ３－

Ｈ＋Ｈ＋

ＣＨ３ＣＯＯ－

ＣＨ３ＣＯＯＨ

固定相

流動相檢測方式

電導

檢測具有電導性化合物的通用型檢測器離子色譜最常用的檢測器電化學(安培法)

在特定的條件下可對某些化合物直接進行氧化還原反應紫外－可見光度法

紫外直接吸收或可見光光度法測定選擇性強

可進行柱后衍生熒光法

HPLC電導檢測器

測定溶液流過電導池電極時的電導率可檢測大部分離子型化合物溶液至檢測池電極

檢測池05.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSColumn：IonPac

AG12A/AS12A

Eluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3

Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecycleMode)

電導檢測

（樣品：飲用水）F-Cl-NO3-SO4-離子色譜的基本使用方法

操作步驟

(1)

啟動儀器與儀器的穩(wěn)定提供一定壓力的氮氣并檢查壓力是否合適系統(tǒng)中有淋洗液流出，并進入了抑制器淋洗泵中無氣泡確認系統(tǒng)中無液體/氣體泄漏確認系統(tǒng)有穩(wěn)定的壓力與背景電導

開始測定用注射器注入標準或者樣品Conc.ofstandard標準響應值

操作步驟

(2)

定量計算

根據標樣制作校正曲線.以此為標準計算樣品中的待測離子component:sulfate;approximation:linearmethod:c:\peaknet\method\as14.met;renewa