第六章電子探針顯微分析和俄歇電子能譜分析電子探針顯微分析儀和俄歇能譜儀，可以對(duì)固體直接進(jìn)行微區(qū)微量成分分析，因而廣泛地應(yīng)用于科學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域。第一節(jié)電子探針顯微分析↓↓↓入射電子束二次電子背散射電子可見光透射電子

特征X射線1.分析原理1.1特征X射線的產(chǎn)生KLMK

躍遷所輻射出的特征X射線的波長(zhǎng)是個(gè)定值。只與原子序數(shù)有關(guān)。1.2波譜分析法

波譜分析法進(jìn)行成分分析的基本原理是根據(jù)莫塞萊定律式中是從某元素中激發(fā)出的特征X射線波長(zhǎng)，c是光速，K和是常數(shù)，Z為發(fā)射波長(zhǎng)射線的元素原子序數(shù)。只要測(cè)出特征X射線波長(zhǎng)，就可以確定被激發(fā)元素。特征X射線信號(hào)檢測(cè)分光晶體12檢測(cè)器d聚焦方法θ1各種波長(zhǎng)X射線電子束樣品θ2彎曲分光晶體dS1D1.7~9.410.08-硬脂酸鉛0.61~1.832.59TAP0.45~2.542.6632KAP0.2~1.832.6121(001)RAP0.14~0.830.874(002)PET0.11~0.630.66862SiO20.08~0.380.40267(200)LiF適用波長(zhǎng)/nm2d/nm供衍射用的晶面常用晶體

不同波長(zhǎng)的X射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光波譜儀結(jié)構(gòu)1.3能譜分析法基本原理：各種元素都有自己的特征X射線波長(zhǎng)，特征X射線光子能量

能譜儀就是利用不同元素的特征X射線光子能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分析的。通過確定特征X射線的光子能量，確定被激發(fā)元素。特征X射線信號(hào)檢測(cè)鋰漂移硅檢測(cè)器能譜儀偏壓電源多道脈沖高度分析器樣品電子束X射線Si(Li)前置放大器主放大器液氮冷卻超薄窗口獲得的Al-Si合金的x-射線能譜能譜儀的缺點(diǎn)能量分辨率低，峰背比低。不同元素的特征X射線譜峰往往相互重疊，故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。能譜議和波譜儀的譜線比較能譜和波譜主要性能的比較比較內(nèi)容波譜能譜元素分析范圍4Be－92U4Be－92U分析速度慢快分辨率高(≈5eV)低(130eV)檢測(cè)極限10-2(%)10-1(%)定量分析準(zhǔn)確度高低X射線收集效率低高峰背比(WDS/EDS）101合金鋼基體成分的波譜儀定點(diǎn)分析結(jié)果線分析：電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行掃描時(shí)，能獲得元素含量變化的線分布曲線。如果和試樣形貌像(二次電子像或背散射電子像)對(duì)照分析,能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。鑄鐵中硫化錳夾雜的線掃描分析a)S的線分析b)Mn的線分析ZnO-Bi2O3陶瓷燒結(jié)表面的面分布成分分析(a)形貌像；(b)Bi元素的X射線面分布像2.2定量分析

試樣中A元素的相對(duì)含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA(X射線計(jì)數(shù))成正比:CA∝IA在相同的實(shí)驗(yàn)條件下