會聚束電子衍射convergent-beamelectrondiffraction(CBED)選區(qū)電子衍射和會聚束電子衍射

（SAED）（CBED）spotsdiskslenssampleParallelbeam ConvergentbeamTDTDConvergenceangleobjectiveSAEDCBED

Spatialresolution>0.5mSpatialresolutionbeamsize菊池衍射圖和會聚束電子衍射圖KikuchibandKikuchilinesKikuchiband菊池圖花樣

Kikuchi（1928）Pattern形成機理：透射電子的非相干散射構成衍射花樣的背底強度非相干散射電子被晶面的Bragg衍射造成背底強度重新分配：菊池亮－暗線對亮線對應小角度非相干散射電子的Bragg衍射暗線是小角度非相干散射電子的Bragg衍射引起的背底強度減弱特征：亮－暗線對的夾角＝2q亮－暗線對的方向＝對應晶面的取向（可用來定入射束與晶面的夾角）亮線暗線qB2qBqBqBqB樣品物鏡選區(qū)光欄物面后焦面像面樣品的共軛面ABA’B’選區(qū)電子衍射光路圖樣品物鏡選區(qū)光欄物面后焦面像面會聚束電子衍射光路圖a雙束會聚束電子衍射會聚束電子衍射衍射線形成示意圖SOLZFOLZZOLZa會聚束電子衍射中高階勞厄線（HOLZ線）的形成亮線暗線衍射盤透射盤樣品物鏡選區(qū)光欄物面后焦面像面樣品的共軛面DS大角度會聚束電子衍射（LACBED）光路示意圖

Si[100]帶軸LACBED花樣(透射盤)

LACBED可以研究晶體的對稱性，幫助傾轉晶體，確定晶體的取向，HOLZ線的交叉點和相互位置對晶格常數(shù)十分敏感,可以分析得到微區(qū)的晶格參數(shù)，研究晶體缺陷，局部應變.

Si[102]帶軸LACBED花樣(透射盤)

欠焦和過焦LACBED圖中陰影像樣品物鏡選區(qū)光欄物面后焦面像面樣品的共軛面DS離焦會聚束電子衍射光路示意圖樣品厚度的會聚束電子衍射測量電子顯微鏡高壓的測量晶體點陣常數(shù)的精確測定位錯的會聚束電子衍射(CBED)分析晶體極性的會聚束電子衍射(CBED)分析應變的會聚束電子衍射(CBED)分析晶體對稱群的會聚束電子衍射測定會聚束電子衍射的模擬計算定量會聚束電子衍射CBED的主要應用雙束條件下，完整晶體的衍射盤中的強度分布可以寫成

由式可以看出，當x=0時，衍射強度ID達到主極大值，其余次極大的位置分別在x1=1.431，x2=2.457，…，當x=n時，n

為自然數(shù)，達到極小值0。因此在測量中選擇衍射極小的位置比較方便。但是s＝0時，x并不一定為0，即n是待定的，只能用作圖法近似地求解此方程，求出樣品的厚度。如果選擇的n是正確的，用對作圖，那么應該得到一條直線，其斜率為，截距為，即可求得樣品的消光距離和厚度。在實際上，可以嘗試用不同的n來作圖，如果呈直線關系，即為正確的n。

樣品厚度的會聚束電子衍射測量斜率為-0樣品厚度的會聚束電子衍射測量高壓測量和點陣常數(shù)測定電鏡的高壓為99.7kV,Si的點陣常數(shù)為0.5431nmCherns-Preston法則當一條衍射線穿過位錯時，如果則這條衍射線將分裂成n+1段。

如果我們能在離焦會聚束電子衍射圖中，找到3條都穿過位錯線，但不屬于同一個Laue帶的衍射線，則可根據(jù)衍射線與位錯線相互作用的分裂情況，列出三個線性無關的方程，

解這個方程組即可確定位錯的Burgers矢量。位錯的Burgers矢量的測定

動力學模擬位錯造成的衍射線的分裂,確定位錯伯格斯矢量:Cherns-Preston法則當一條衍射線穿過位錯時，如果則這條衍射線將分裂成n+1段。Si[110]帶軸g=4-40,b=[1-10]/2g.b=4,分裂成五段,有四個節(jié)點模擬的螺位錯造成的ZOLZ線分裂位錯的Burgers矢量的測定(a)(b)13245(b)epoxyg1100AlN6(a)21InNg0002200nmGaNAl2O3AlN63457MicrostructureofInN/GaNgrownonAl2O3LACBEDofInN/GaNgrownonAl2O3位錯的Burgers矢量的測定g=0006GaN極性的測定g=0002g=-0002000-20002立方相（1460oC-130oC）：

BaTiO3四方晶胞在a面上的投影室溫下為四方相a=3.992?c=4.036?c/a=1.01Tc=120oCBaTiO3中極性的產(chǎn)生四方相（120oC-5oC）

四方相（120oC-5oC）

Ba:(0,0,0)Ti:(1/2,1/2,1/2+0.0135)OⅠ:(1/2,1/2,-0.0250)2OⅡ:(1/2,0,1/2-0.0150)；

(0,1/2,1/2-0.0150)鐵電疇極化矢量的CBED確定(a)疇結構的形貌圖，(b)和(c)為分別從基體（M）和疇（D)獲得的[010]會聚束電子衍射圖。90oa-a類型疇極化方向采取“頭對尾”的排列方式BaTiO3單晶中鐵電疇極性的確定C方向+2%的應變C方向-2%的應變應變的會聚束電子衍射(CBED)測量應變的會聚束電子衍射(CBED)分析晶面傾轉引起的衍射線的變化GePAI應變誘導工藝方法中科院微電子所的徐秋霞研究員提出了一種簡單，低成本的應變誘導工藝：鍺預非晶化源漏區(qū)離子注入工藝(Ge-PAI)，在PMOSFET器件溝道中引入很大的單軸壓應變，實現(xiàn)了空穴載流子遷移率和器件性能的極大增強。a.應變硅PMOSFET器件的示意圖b.截面TEM形貌像EDS分析表明在源漏區(qū)的Ge含量為1%左右GeGe應變SiPMOSFET中的應變分析壓應變測量示意圖B’’應變SiPMOSFET中的應變分析130nm柵長(3#)，P點應變－1.60%[001]CBEDpatternofSig=220g=-2-20晶體對稱群的會聚束電子衍射測定晶體對稱群的會聚束電子衍射測定晶體對稱群的會聚束電子衍射測定點陣消光

不消光條件（n為整數(shù)）相應的點陣

h+k+l=2n

體心

h+k=2n

C心

h+l=2nB心

k+l=2nA心

h,k,l全奇或全偶面心

h+k+l=3n六角點陣（菱面體坐標）結構消光

不消光條件（n為整數(shù)）相應的對稱元素

k=2n

（100）滑移面，滑移分量b/2k+l=2n

（100）滑移面，滑移分量b/2+c/2，n滑移

k+l=4n（100）滑移面，滑移分量b/4±c/4，金剛石滑移

l=mn（m=2，3，4，6）m次[001]螺旋軸，滑移分量c/m點群+平移對稱操作=空間群王仁卉，鄒化民，會聚束電子衍射的原理和應用，透射電子顯微學進展, 葉恒強,王元明主編，中國科學出版社（2003），p15會聚束電子衍射的動力學

當樣品很薄,遠遠小于一個消光距離時,可以忽略透射束衍射束之間的能量交換,這時運動學理論是適用的.可以用來解釋CBED衍射圖中的衍射現(xiàn)象以及近似估計衍射線的強度.但樣品很薄時,我門往往得不到理想的CBED衍射花樣,只有當樣品的厚度適中時才能得到很好的CBED衍射圖.這時電子衍射的動力學效應便不能忽略.因此對CBED衍射圖的很多現(xiàn)象的解釋必然要用到電子衍射的動力學理論.關于電子衍射的動力學計算主要可分為兩類:

一類是基于Bethe的Bloch的方法,另一類是基于Darwin的薄晶片疊加的方法,后來發(fā)展成Cowley和Moodie的多層法.會聚束電子衍射的模擬計算會聚束電子衍射的動力學理論：動力學電子衍射的薛定諤方程：

多層法和矩陣法的散射矩陣由下式給出：散射矩陣變?yōu)椋何灰凭仃嘠：波函數(shù)：求解矩陣本征值問題:其中S為散射矩陣:透射束及衍射束振幅：硅[001]CBED帶軸圖模擬(a)模擬(b)實驗Si[102]帶軸CBED花樣:(a)模擬,(b)實驗

擬和實驗和模擬的CBED透射盤中HOLZ線的相對位置,可以分析得到微區(qū)的晶格參數(shù),研究晶體應變。(a)(b)d.動力學CBED應變模擬：Directobservationofd-orbitalholesandCu–CubondinginCu2O

J.M.Zuoetal,Nature(1999),401,49–52定量會聚束電子衍射掃描透射電子顯微學

scanningtransmissionelectronmicroscopy

(STEM)電子槍會聚鏡束偏轉器物鏡

樣品掃描電鏡（SEM）掃描發(fā)生器探測器顯示器TEMvsSTEMTEM與STEM：倒易原理TEMSTEM球差對透射盤中的陰影像（Ronchigram）的影響STEM的模式組合EDSEELSX-rayABFdetectorEDSSample3:HRHAADFonChemiSTEMat200kV:Si110HAADF像的優(yōu)點HAADF像的襯度正比于原子序數(shù)Z2，也稱為Z襯度像。HAADF像的襯度在一定程度上對樣品的厚度不敏感。HAADF像與樣品下方的透鏡的色差無關。Al2O3中氧原子的觀察HAADFandABFimagesofα-Al2O3(bulk)viewedalongthe[1-210]zoneaxis.TheKnownstructureisindicated,andsimulateddataisoverlaidontheexperimentalimages.Directimagingofhydrogen-atomcolumnsina

crystalbyannularbright-fieldelectronmicroscopyYH2的原子模型(a)，ABF(b)，ADF(c)，HAADF(d)C.Colliex,lecture24D(x,y,E,t)Spectrum-imagingmode+HAADFsignale-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-Sampleateachpixel50spectra/pixel3ms/spectrumdeconvolutionImprovedenergyresolution(0.2eV)STEM+EELS..Corrected80kVSTO/BTOBaSrTiLaN4,5LaM4,5TiBa3.25La0.75Ti3O12OKMnL2,3LaN4,5LaM4,5SrTiO3[100]EELSmappingat200kV(STEM)STEM(DF)96x73pixels150pAprobecurrentSrTiOSrTiSr

OTiOSTEM+EDSABF/HAADFSTEMandatomicEDSonprobeCs-correctedSTEM200kV:SrTiO3in[110]projectionOTiSr/ORGBSrTiO小結束斑直徑?jīng)Q定了STEM像的分辨率，C2會聚鏡的球差校正是提高分辨率的最重要的途徑；STEM的在不同的接收角的情況下，獲得的信息不同，可以有HAADF，ADF，ABF，BF等模式，尤其是近幾年來發(fā)展的ABF可以觀察輕元素的分布；STEM具有高空間分辨率的分析功能，與EELS、EDS等結合，可以獲得原子分辨率的成分、電子結構等的分布信息。復習題晶體有多少種點群，空間群？晶體中為什么不