三、儀器與試劑1三、儀器與試劑1〔1所示如圖3-3、電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱、枯燥器、恒溫水浴箱一、目的與要求1、學(xué)習(xí)索氏抽提法測(cè)定脂肪的原理與方法.2、把握索氏抽提法根本操作要點(diǎn)及影響因素.二、原理利用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，在索氏提取器中將樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑反復(fù)萃取，提取樣,所得的物質(zhì)即為脂肪或稱(chēng)粗脂肪。2、試劑無(wú)水乙醚〔不含過(guò)氧化物〕或石油醚〔30-60°C〕濾紙筒四、測(cè)定步驟1、樣品處理固體樣品:準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻樣品2-5g〔準(zhǔn)確至，裝入濾紙筒內(nèi)。液體或半固體: 準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻樣品g〔準(zhǔn)確至，置于蒸發(fā)皿中,參加海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下枯燥。研細(xì)后全部轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)，用沾有乙醚的脫脂棉擦凈所用器皿，并將棉花也放入濾紙筒內(nèi)。2將索氏提取器各部位充分洗滌并用103°C±2°C〔前后兩次稱(chēng)量差不超過(guò)。3將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi)，連接已枯燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端參加乙醚或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的將底瓶浸沒(méi)在水浴中加熱，用一小團(tuán)脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。在使提取液在每6-8min回流一次為宜。:抽提時(shí)間視試樣中粗脂肪含量而定，一般樣品提取6-12h，堅(jiān)果樣品提取約16h。提取完畢時(shí)，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無(wú)油斑則說(shuō)明提取完畢。提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙醚或石油醚。待燒瓶?jī)?nèi)乙醚僅剩下1—2mL時(shí)，在水浴上趕盡殘留的溶劑，95—105°C2h30min后冷卻稱(chēng)量，反復(fù)枯燥至恒重〔前后兩次稱(chēng)量差不超過(guò)。五、結(jié)果計(jì)算1.數(shù)據(jù)記錄表第第第恒一二三重次次次值1XX=1 0m

×100式中：X 樣品中粗脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m 樣品的質(zhì)量,g;量,g.

m---脂肪燒瓶的質(zhì)量,g;01m ---脂肪和脂肪燒瓶的質(zhì)01樣品的質(zhì)脂肪燒瓶的樣品的質(zhì)脂肪燒瓶的脂肪和脂肪燒瓶m/g0m/g1六、留意事項(xiàng)1、抽提劑乙醚是易燃，易爆物質(zhì)，應(yīng)留意通風(fēng)并且不能有火源。2、樣品濾紙色的高度不能超過(guò)虹吸差。3、樣品和醚浸出物在烘箱中枯燥時(shí)，時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng)，以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。4、脂肪燒瓶在烘箱中枯燥時(shí)，瓶口側(cè)放，以利空氣流通。而且先不要關(guān)90°C以下鼓風(fēng)枯燥10—20min，驅(qū)盡剩余溶劑后再將烘箱門(mén)關(guān)緊，升至所需溫度。5、乙醚假設(shè)放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生過(guò)氧化物。過(guò)氧化物不穩(wěn)定，當(dāng)蒸餾或檢查，并除去過(guò)氧化物。檢查方法：取5mL乙醚于試管KI(100g/L)1mL，充分振搖1min。靜置分層。假設(shè)有過(guò)氧化物則放出游離碘，水層是黃色〔45g/L淀粉指示劑顯藍(lán)色，則該乙醚需處理后使用。去除過(guò)氧化物的方法：將乙醚倒入蒸餾瓶中加一段無(wú)銹鐵絲或鋁絲，收集重蒸餾乙醚。6、反復(fù)加熱可能會(huì)因脂類(lèi)氧化而增重，質(zhì)量增加時(shí)，以增重前的質(zhì)量為恒重。思考題：1、簡(jiǎn)述