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水中氨氮含量的測(cè)定Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第一頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日一、概述1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)(1)總氮:紫外分光光度法測(cè)定(2)凱式氮:有機(jī)氮+氨氮蒸餾滴定方法測(cè)定
(3)氨氮:NH3+NH4+(組成取決于溶液的pH值)
(4)亞硝酸鹽氮(5)硝酸鹽氮Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第二頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日2、水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過(guò)程:Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第三頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日3、測(cè)定含氮物質(zhì)的原因測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物,評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況:⑴當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機(jī)氮的濃度很高時(shí),表明水體剛剛受到污染,其潛在的危害較大,⑵當(dāng)水中硝酸鹽氮濃度高時(shí),表明水已經(jīng)過(guò)生化自凈。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第四頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日二、試驗(yàn)?zāi)康模?)了解氨氮的幾種測(cè)定方法(2)掌握分光光度計(jì)的使用、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及有關(guān)計(jì)算方法(3)熟悉納氏試劑光度法測(cè)定氨氮的原理及過(guò)程Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第五頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日三、實(shí)驗(yàn)方法的選擇氨氮的測(cè)定方法:
納氏試劑比色法苯酚-次氯酸鹽比色法水楊酸-次氯酸鹽比色法電極法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測(cè)定,需作相應(yīng)的預(yù)處理。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第六頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日四、納氏試劑分光光度法原理HgI和KI的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410-425nm范圍。
Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第七頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日五、試驗(yàn)步驟1、水樣預(yù)處理
絮凝沉淀法:取100ml水樣(進(jìn)水、出水、無(wú)氨水)+1ml10%硫酸鋅溶液+25%的NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH至10.5左右,混勻靜置沉淀過(guò)濾(棄去初濾液20ml)Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第八頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日2、校準(zhǔn)曲線的繪制:(1)配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液:移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶,定容。此溶液濃度為0.010mg/ml。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第九頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日(2)標(biāo)準(zhǔn)色列配置:移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中,加水至標(biāo)線;+1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻;+1.5ml納氏試劑,混勻;放置顯色10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程10mm比色皿,以蒸餾水為參比,測(cè)量吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日(3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。............................Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十一頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日2、水樣的測(cè)定取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,
+1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻;+1.5ml納氏試劑,混勻;放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程10mm比色皿,以蒸餾水為參比,測(cè)量吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十二頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日3、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。Ax=A-A空白mx——由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量(mg)V——水樣體積(ml)............................AxmxSino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十三頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日六、注意事項(xiàng)(1)納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。(2)濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。
Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十四頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日七、思考題(1)預(yù)處理絮凝沉淀時(shí)PH值為何調(diào)至10.5左右?(2)過(guò)濾時(shí)為什么要棄去初濾液20ml?(3)如何提高校準(zhǔn)曲線的精確度?
Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十五頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日八、分光光度法原理(附)1、光的吸收定律(朗伯-比耳定律)分光光度計(jì)的定量依據(jù)是朗伯—比耳定律式中:K——比例常數(shù),與入射光的波長(zhǎng)及物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān);
L——液層的厚度;
C——溶液的濃度。T為透射度(表征光的透過(guò)程度),以百分?jǐn)?shù)表示。T=100%,則A=0;T=0%,則A=1。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment第十六頁(yè),共十八頁(yè),2022年,8月28日2、分光光度計(jì)構(gòu)成電源開(kāi)關(guān)波長(zhǎng)旋鈕比色皿槽微安表拉桿調(diào)百旋鈕調(diào)零旋鈕靈敏度調(diào)節(jié)旋鈕Sino-Dutch
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