有機化學(xué)實驗習(xí)題及解答1第1頁第1頁有機化學(xué)試驗習(xí)題及解答(網(wǎng)絡(luò)版)有機化學(xué)試驗教學(xué)經(jīng)長期發(fā)展，已形成了獨立教學(xué)體系。試驗課任務(wù)不但是驗證、鞏固和加深課堂所學(xué)理論知識，更主要是培養(yǎng)學(xué)生試驗操作能力、綜合分析和處理問題能力，養(yǎng)成嚴(yán)厲認真、實事求是科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹工作作風(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，敢于實踐，敢于動手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究辦法創(chuàng)新能力，以提升學(xué)生綜合素質(zhì)。為便于學(xué)習(xí)，我們在制作了有機化學(xué)試驗網(wǎng)上預(yù)習(xí)課件同時，又制作了有機化學(xué)試驗習(xí)題及解答課件，以2第2頁第2頁全面提升有機化學(xué)試驗課教學(xué)質(zhì)量。本課件將有機化學(xué)試驗習(xí)題分為下列五類：

思考題(SK)試驗操作(CZ)試驗裝置(ZZ)

判斷題(PD)填空題(TK)試題難度系數(shù)分為三級：N1為容易題；N2為較難題；N3為難題。試題編碼為：題類—序號—難度。如：

TK—5—N3↑↑↑題類序號難度3第3頁第3頁思考題(SK)4第4頁第4頁思考題(SK)SK-1-N2

測定熔點時，碰到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點管壁太厚；(2)熔點管不潔凈；(3)試料研不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5)第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻馬上做第二次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。

答：(1)熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得初熔溫度偏高。(2)熔點管不潔凈，相稱于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將造成測得熔點偏低。(3)試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，5第5頁第5頁其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果造成熔距加大，測得熔點數(shù)值偏高。(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中轉(zhuǎn)移能力，而造成測得熔點偏高，熔距加大。(5)若連續(xù)測幾次時，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得熔點偏高。(6)齊列熔點測定缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這么所測數(shù)值會有不同程度偏差。SK-2-N1是否能夠使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了試料使其固化后做第二次測定？6第6頁第6頁答：不能夠。因為有時一些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)楹胁煌埸c其它結(jié)晶體。SK-3-N2測得A、B兩種樣品熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1)測得混合物熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物熔點與純A、純B熔點均相同。試分析以上情況各闡明什么？答：(1)闡明A、B兩個樣品不是同一個物質(zhì)，一個物質(zhì)在此充當(dāng)了另一個物質(zhì)雜質(zhì)，故混合物熔點減少，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，普通可認為這兩個樣品為同一化合物。SK-4-N2沸石(即止暴劑或助沸劑)為何能止暴？假如加熱后才發(fā)覺沒

7第7頁第7頁加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為何？

答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生湍動，能使液體中大氣泡破裂，成為液體分子氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，預(yù)防了液體因過熱而產(chǎn)生暴沸。

(2)假如加熱后才發(fā)覺沒加沸石，應(yīng)馬上停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，不然會引起猛烈暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。

(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小空氣流而失效，必須重新補加沸石。8第8頁第8頁SK-5-N2

冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為何？

答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。由于這樣冷凝管不能充斥水，由此也許帶來兩個后果：其一，氣體冷凝效果不好。其二，冷凝管內(nèi)管也許炸裂。

SK-6-N2

蒸餾時加熱快慢，對試驗結(jié)果有何影響？為何？

答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使試驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，并且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不但蒸餾進行得太慢，并且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。9第9頁第9頁SK-7-N2

在蒸餾裝置中，溫度計水銀球位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？答：假如溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣尚未到達溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取餾份比規(guī)定溫度偏高，并且將有一定量該收集餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。假如溫度計水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取餾份比要求溫度偏低，并且將有一定量該收集餾份誤認為后餾份而損失。

10第10頁第10頁SK-8-N2

用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么長處？答：(1)磷酸氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。SK-9-N3假如你試驗產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作環(huán)節(jié)中造成損失？答：(1)環(huán)己醇粘度較大，尤其室溫低時，量筒內(nèi)環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。(2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化。(3)反應(yīng)溫度過高、餾出速度過快，使未反應(yīng)環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。11第11頁第11頁(4)干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。SK—10—N2

在環(huán)己烯制備試驗中，為何要控制分餾柱頂溫度不超出73℃？

答：由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點70.8℃，含水10%)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點64.9℃，含環(huán)己醇30.5%)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點97.8℃,含水80%)，因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應(yīng)環(huán)己醇蒸出。

SK—11—N2

在乙酸正丁酯制備試驗中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，尚有哪些副產(chǎn)物？如何減少副產(chǎn)物生成？12第12頁第12頁答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚。

回流時要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)發(fā)生。SK—12—N2在正溴丁烷制備試驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。2NaBr+3H2SO4(濃)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加熱回流時也許有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成HBr量不足，使反應(yīng)難以進行。

SK—13—N2在正溴丁烷制備試驗中，各步洗滌目的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正13第13頁第13頁丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(Na2CO3)：中和殘余硫酸。

第二次水洗：除去殘留堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。SK—14—N2何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)能夠作為酯化反應(yīng)催化劑？答：羧酸和醇在少許酸催化作用下生成酯反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。慣用酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等。SK-15-N2乙酸正丁酯合成試驗是依據(jù)什么原理來提升產(chǎn)品產(chǎn)量？答：該反應(yīng)是可逆。

14第14頁第14頁本試驗是依據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾辦法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯方向進行，從而達到提升乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。SK-16-N2

乙酸正丁酯粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，尚有什么雜質(zhì)？如何將其除掉？答：乙酸正丁酯粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還也許有副產(chǎn)物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)少許正丁醇，乙酸和催化劑（少許）硫酸等。能夠分別用水洗和堿洗辦法將其除掉。產(chǎn)品中微量水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。SK-17-N2

對乙酸正丁酯粗產(chǎn)品進行水洗和堿洗目的是什么？15第15頁第15頁答：(1)水洗目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)醇，過量堿及副產(chǎn)物少許醛等。(2)堿洗目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。SK-18-N2合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為何要控制在105oC左右？答：為了提升乙酰苯胺產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺方向進行。因水沸點為100oC，反應(yīng)物醋酸沸點為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。SK-19-N2

16第16頁第16頁合成乙酰苯胺試驗是采用什么辦法來提升產(chǎn)品產(chǎn)量？

答：(1)增長反應(yīng)物之一濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成水)。兩者都有助于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺方向進行。SK-20-N1合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，不然會產(chǎn)生不溶于水ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。SK-21-N2

合成乙酰苯胺時，為何選取韋氏分餾柱？

答：韋氏分餾柱作用相稱于二次蒸餾，用于沸點差別不太大混合物分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成水分離除去，同17第17頁第17頁時又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，因此選取韋氏分餾柱。SK-22-N3在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才干使產(chǎn)品產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1.正確選擇溶劑；2.溶劑加入量要適當(dāng)；3.活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時加入活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必需充足預(yù)熱；5.濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加緊冷速度，以確保晶形完整；6.最終抽濾時要盡也許將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留18第18頁第18頁產(chǎn)品燒杯。SK-23-N2選擇重結(jié)晶用溶劑時，應(yīng)考慮哪些原因？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中溶解度應(yīng)隨溫度改變，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??；(3)雜質(zhì)在溶劑中溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格適當(dāng)并有助于回收利用。SK-24-N2合成乙酰苯胺時，反應(yīng)達到終點時為何會出現(xiàn)溫度計讀數(shù)上下波動？19第19頁第19頁答：反應(yīng)溫度控制在105攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生成水，當(dāng)反應(yīng)靠近終點時，蒸出水份很少，溫度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計讀數(shù)出現(xiàn)上下波動現(xiàn)象。SK-25-N3

從苯胺制備乙酰苯胺時可采用哪些化合物作?；瘎?？各有什么優(yōu)缺點？

答：慣用乙?；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酐和乙酸等。(1)用乙酰氯作乙?；瘎?，其長處是反應(yīng)速度快。缺點是反應(yīng)中生成HCl可與未反應(yīng)苯胺成鹽，從而使半數(shù)胺因成鹽而無法參與?；磻?yīng)。為處理這個問題，需在堿性介質(zhì)中進行反應(yīng)；另外，乙酰氯價格昂貴，在試驗室合成時，普通不采用。

20第20頁第20頁(2)用乙酐(CH3CO)2O作酰化劑，其長處是產(chǎn)物純度高，收率好，即使反應(yīng)過程中生成CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍能夠使苯胺所有轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點是除原料價格昂貴外，該法不適合用于鈍化胺(如鄰或?qū)ο趸桨?。(3)用醋酸作乙?；瘎?，其長處是價格廉價；缺點是反應(yīng)時間長。SK-26-N3

在對甲苯磺酸鈉制備試驗中，中和酸時，為何用NaHCO3而不用Na2CO3？答：由于用NaHCO3中和生成含有酸性NaHSO4，其水溶性較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性Na2SO4，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。21第21頁第21頁SK-27-N2用濃硫酸作磺化劑制備對甲苯磺酸鈉優(yōu)缺點是什么？答：用濃硫酸作磺化劑長處是：11.原料易得，價格廉價。2.能夠避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來麻煩，減少環(huán)境污染。3.操作簡樸，反應(yīng)溫度適宜。用濃硫酸作磺化劑缺點是：1.與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸磺化能力相對較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對較高，產(chǎn)率較低。2.因使用過量濃硫酸，使對甲苯磺酸鈉分離相對困難些。SK-28-N2

22第22頁第22頁在對甲苯磺酸鈉制備試驗中，NaCl起什么作用？用量過多或過少，對試驗結(jié)果有什么影響？

答：NaCl作用是：

1.第一次是使對甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。2.第二次是起鹽析作用，使對甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl用量過多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，減少產(chǎn)品純度。NaCl用量過少，不能使對甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，減少產(chǎn)率。

SK-29-N1

含有何種結(jié)構(gòu)醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)？答：醛基與苯環(huán)直接相連芳香醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)。SK-30-N3

在Perkin反應(yīng)中醛和含有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)酸酐互相作用能23第23頁第23頁能否得到不飽和酸？為何？

答：不能。由于含有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)酸酐分子只有一個α-H原子。

SK-31-N2苯甲醛和丙酸酐在無水K2CO3存在下，互相作用得到什么產(chǎn)物？答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。SK-32-N3苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進一步制備肉桂酸？答：將得到：

24第24頁第24頁SK-33-N2

在肉桂酸制備試驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？答：不能。由于苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。

SK-34-N2在肉桂酸制備試驗中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否能夠不用水蒸汽蒸餾？答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。25第25頁第25頁SK-35-N2什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量固體，通常蒸餾、過濾、萃取等辦法都不合用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常蒸餾、萃取等辦法都不合用。

(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解高沸點有機物質(zhì)。

SK-36-N2

制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾？

答：由于在反應(yīng)混合物中含有未反應(yīng)苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)苯甲26第26頁第26頁醛。SK-37-N2何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱長處是什么？答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列分餾管。使用該分餾柱長處是：儀器裝配簡樸，操作以便，殘留在分餾柱中液體少。SK-38-N1在合成液體有機化合物時，經(jīng)常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為何？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而27第27頁第27頁細小空氣流泡，這一流泡以及隨之而生湍動能使液體中大氣泡破裂，成為液體分子氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，預(yù)防液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

SK-39-N2何謂分餾？它基本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點相近混合物得到分離和純化，這種辦法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，事實上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時，上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量互換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增長，而下降冷凝液中高沸點組份增長。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次氣液平衡，28第28頁第28頁即達到了多次蒸餾效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)組份比率高，而在燒瓶中高沸點組份比率高，當(dāng)分餾柱效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來幾乎是純凈易揮發(fā)組份，而最后燒瓶里殘留幾乎是純凈高沸點組份。SK-40-N2進行分餾操作時應(yīng)注意什么？答：1.在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡也許與桌面垂直，以確保上面冷凝下來液體與下面上升氣體進行充足熱互換和質(zhì)互換，提升分離效果。2.依據(jù)分餾液體沸點范圍，選取適當(dāng)熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，方便使浴溫遲緩而均勻地上升。29第29頁第29頁3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)整浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量損失。4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)整浴溫，控制餾出液速度為每2～3秒一滴。假如分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。5.依據(jù)試驗要求要求，分段集取餾份，試驗結(jié)束時，稱量各段餾份。SK-41-N2

在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水目的是什么？

答：加飽和食鹽水目標(biāo)是盡也許除去粗產(chǎn)品中水分，有30第30頁第30頁有助于分層。SK-42-N2為何蒸餾粗環(huán)已烯裝置要完全干燥？答：由于環(huán)已烯能夠和水形成二元共沸物，假如蒸餾裝置沒有充足干燥而帶水，在蒸餾時則也許因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。SK-43-N1

用簡樸化學(xué)辦法來證實最后得到產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1.取少許產(chǎn)品，向其中滴加溴四氯化碳溶液，若溴紅棕色消失，闡明產(chǎn)品是環(huán)已烯。

2.取少許產(chǎn)品，向其中滴加冷稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀紫色消失，闡明產(chǎn)品是環(huán)已烯。

31第31頁第31頁SK-44-N1在對甲苯磺酸鈉合成中攪拌目的是什么？答：由于甲苯與濃硫酸互不相溶，通過攪拌可使兩者充足接觸，達到縮短反應(yīng)時間，減少碳化，提升產(chǎn)率目的。SK-45-N2在對甲苯磺酸鈉合成中，如何才干確保產(chǎn)品是對甲苯磺酸鈉？

答：1.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在100-120℃，由于在此溫度下主要得到鄰位產(chǎn)物。溫度過高，將得到苯二磺酸和二甲苯砜等副產(chǎn)物。2.反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超出球形冷凝管1/3。

SK-46-N2

減壓過濾比常壓過濾有什么長處？

32第32頁第32頁答：減壓過濾長處是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出固體容易干燥。

SK-47-N2重結(jié)晶目的是什么？如何進行重結(jié)晶？答：從有機反應(yīng)中得到固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)有效辦法就是選擇適當(dāng)溶劑進行重結(jié)晶，其目的在于取得最大回收率精制品。進行重結(jié)晶普通過程是：1.將待重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑沸點或靠近溶劑沸點溫度下溶解在適當(dāng)溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)熔點較溶劑沸點低，則應(yīng)制成在熔點下列過飽和溶液。12.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。

33第33頁第33頁3.趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上母液。SK-48-N2

測定熔點時，慣用浴液體有哪些？如何選擇？答：測定熔點時，慣用熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定百分比配制飽和溶液等?？梢罁?jù)被測物熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測物熔點<140℃時，可選取液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220℃仍不變)。34第34頁第34頁(2)被測物熔點>140℃時，可選取濃硫酸，但不要超出250℃，因此時濃硫酸產(chǎn)生白煙，防礙溫度讀數(shù)；(3)被測物熔點>250℃時，可選取濃硫酸與硫酸鉀飽和溶液；濃硫酸：硫酸鉀=7：3（重量）可加熱到325℃；濃硫酸：硫酸鉀＝3：2(重量)可加熱到365℃；還可用磷酸(可加熱到300℃)或硅油(可加熱到350℃)，但價格較貴，試驗室很少使用。SK－49－N2蒸餾時為何蒸餾燒瓶中所盛液體量既不應(yīng)超出其容積2／3，也不應(yīng)少于1／3？答：假如裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體也許沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。假如裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。35第35頁第35頁SK－50－N2蒸餾時，為何最好控制餾出液流出速度為1－2滴／秒。

答：蒸餾時，最好控制餾出液流出速度為1～2滴／秒。由于此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。

SK－51－N2

假如液體含有恒定沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為何？答：假如液體含有恒定沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。由于有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。SK－52－N2

36第36頁第36頁制備已二酸時，為何必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇速度和反應(yīng)溫度？答：該反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇滴加速度過慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用環(huán)已醇積聚起來。SK－54－N2用KMnO4法制備已二酸，如何判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點一下，假如高錳酸鉀紫色完全消失，闡明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KmnO4過量，可用少量NaHSO3還原。

SK－55－N2

37第37頁第37頁

制備乙酸正丁酯試驗中，理論產(chǎn)水量是多少？實際搜集水量也許比理論量多，請解釋之。答：完全反應(yīng)生成水量應(yīng)為：18×0.125=2.25g。實際搜集水量中含有未反應(yīng)微量正丁醇和冰醋酸，因此比理論產(chǎn)水量多。SK－56－N2在乙酰乙酸乙酯制備試驗中，加入50％醋酸和飽和食鹽水目何在？

答：由于乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上氫比乙醇酸性強得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成乙酰乙酸乙酯鈉鹽，必需用醋酸酸化才干使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌目的是降低酯在水中溶解度，以減少產(chǎn)物損失，增長乙酰乙酸乙酯收率。

38第38頁第38頁SK－57－N2

Claisen酯縮合反應(yīng)催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備試驗中，為何能夠用金屬鈉代替？答：該縮合反應(yīng)催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少許乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該試驗中可用金屬鈉代替。SK－58－N3何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用試驗證實乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體平衡混合物？答：在一定條件下，兩個結(jié)構(gòu)異構(gòu)體能夠快速地互相轉(zhuǎn)變現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)表達象。如：39第39頁第39頁試驗證實辦法：(1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證實有C=C結(jié)構(gòu)存在。(2)用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證實有C=C存在。(3)用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證實有C=O存在(亦可用2，4-二硝基苯肼試驗)。SK-59-N3寫出下列化合物發(fā)生Claisen酯縮合反應(yīng)產(chǎn)物：(1)苯甲酸乙酯和丙酸乙酯；(2)苯甲酸乙酯和苯乙酮；(3)苯乙酸乙酯和草酸乙酯。答：40第40頁第40頁SK-60-N3如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？

(1)2-庚酮；(2)3-甲基-戊酮；(3)2，6-庚二酮；(4)3-甲基-4-氧代戊酸。答：SK-61-N2學(xué)生試驗中經(jīng)常使用冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學(xué)生試驗中經(jīng)常使用冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝

41第41頁第41頁管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管普通用于沸點低于140℃液體有機化合物沸點測定和蒸餾操作中；沸點不小于140℃有機化合物蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管普通用于回流反應(yīng)即有機化合物合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大液體混合物分離操作中。SK-62-N2什么時候用氣體吸取裝置？如何選擇吸取劑？答：反應(yīng)中生成有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸取裝置吸取有害氣體。選擇吸取劑要依據(jù)被吸取氣體物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。能夠42第42頁第42頁用物理吸取劑，如用水吸取鹵化氫；也能夠用化學(xué)吸取劑，如用氫氧化鈉溶液吸取氯和其它酸性氣體。

SK-63-N2

有機試驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？答：在有機試驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：一個情況是反應(yīng)是可逆平衡，伴隨反應(yīng)進行，慣用蒸出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。另一個情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進行二次反應(yīng)，需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

43第43頁第43頁SK-64-N1有機試驗中有哪些慣用冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機試驗中慣用冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫下列及0℃下列。SK-65-N2有機試驗中，玻璃儀器為何不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：由于直接用火焰加熱，溫度改變猛烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還也許引起有機物分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍下列：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達到80℃下列，需加熱至44第44頁第44頁100℃時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80℃液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度普通在100-250℃之間，可達到最高溫度取決于所用油種類，如甘油適合用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃下列穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7%NaNO3和53%KNO3混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

SK-66-N2何謂減壓蒸餾？適合用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備構(gòu)成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進行蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是45第45頁第45頁分離提純高沸點有機化合物一個主要辦法，尤其適合用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分構(gòu)成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸取塔，酸性蒸氣吸取塔，水蒸氣吸取塔，起保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，能夠是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力作用。

SK-67-N2在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？46第46頁第46頁答：盡也許降低低沸點有機物損壞油泵。SK-68-N1

減壓蒸餾中毛細管作用是什么？能否用沸石代替毛細管？

答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時氣化中心，這樣不但能夠使液體平穩(wěn)沸騰，預(yù)防暴沸，同時又起一定攪拌作用。

SK-69-N3在試驗室用蒸餾法提純久置乙醚時，為避免蒸餾快要結(jié)束時發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么辦法預(yù)先處理乙醚？答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥。SK-70-N3

47第47頁第47頁用羧酸和醇制備酯合成試驗中，為了提升酯收率和縮短反應(yīng)時間，應(yīng)采用哪些主要辦法？答：(1)提升反應(yīng)物之一用量；(2)減少生成物量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多)；SK-71-N2

什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量固體，通常蒸餾、過濾、萃取等辦法都不合用。48第48頁第48頁(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常蒸餾、萃取等辦法都不合用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解高沸點有機物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)改變。(2)隨水蒸氣蒸出物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)沸點低得多溫度，并且比水沸點還要低得多溫度下即可蒸出。

SK-72-N3

依據(jù)你做過試驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？

答：當(dāng)被洗滌液體相對密度與水靠近且小于水時，用飽和食49第49頁第49頁鹽水洗滌，有助于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，能夠破壞乳濁液形成。被洗滌有機物在水中溶解度大，用飽和食鹽水洗滌能夠減少有機物在水層中溶解度，減少洗滌時損失。

SK-73-N2什么是萃?。渴裁词窍礈?？指出二者異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同，只是目標(biāo)不同。從混合物中提取物質(zhì)，假如是我們所需要，這種操作叫萃?。患偃绮皇俏覀兯枰?，這種操作叫洗滌。SK-74-N3

50第50頁第50頁如何除去液體化合物中有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中有色雜質(zhì)？除去固體化合物中有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾辦法，因為雜質(zhì)相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或靠近沸騰溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才干熱過濾。

SK-75-N3在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提升轉(zhuǎn)化率，慣用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？51第51頁第51頁答：可作帶水劑物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水中溶解度很小，它能夠是反應(yīng)物或產(chǎn)物，比如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)早期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，伴隨反應(yīng)進行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也能夠是外加第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)物質(zhì)，通常加入第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。SK-76-N23-丁酮酸乙酯合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實際反應(yīng)是通過乙醇鈉起作用，請問乙醇鈉從何而來？答：在合成β-丁酮酸乙酯時即沒有加入乙醇鈉，也沒有加入，

52第52頁第52頁乙醇，但在加入試劑乙酸乙酯中含有少許乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成β-丁酮酸乙酯同時又生成乙醇，從而滿足了反應(yīng)過程中需要乙醇。SK-77-N3用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯試驗中，將磷酸加入環(huán)已醇中，馬上變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析原因是正確？答：該試驗只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時也許使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大也許就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到，假如加氫不完全或精制不徹底，會有少許苯酚存在，而苯酚卻及易53第53頁第53頁被氧化成帶紅色物質(zhì)。因此，本試驗現(xiàn)象也許就是少許苯酚被氧化結(jié)果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證實上述判斷是正確。

SK-78-N3制備肉桂酸時，往往出現(xiàn)焦油，它是如何產(chǎn)生？又是如何除去？答：產(chǎn)生焦油原因是：在高溫時生成肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。

產(chǎn)生焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，通過濾除去。

54第54頁第54頁判斷題(PD)55第55頁第55頁判斷題(PD)PD-1-N1判斷下面說法準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。

(2)用蒸餾法、分餾法測定液體化合物沸點，餾出物沸點恒定，此化合物一定是純化合物。

答：(1)√(2)×。PD-2-N1判斷下面說法準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)用蒸餾法測定沸點，餾出物餾出速度影響測得沸點值準(zhǔn)確性。56第56頁第56頁(2)用蒸餾法測沸點，溫度計位置不影響測定結(jié)果可靠性。答：(1)√(2)×。

PD-3-N1判斷下面說法準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物多少影響測定結(jié)果。(2)測定純化合物沸點，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。答：(1)√(2)×。PD-4-N1判斷下列敘述，對者畫√，錯者畫×。(1)熔點管壁太厚，測得熔點偏高。(2)熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得熔點偏高。

答：（1）√（2）×。57第57頁第57頁PD-5-N1判斷下面說法準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)熔點管不潔凈，測定熔點時不易觀測，但不影響測定結(jié)果。(2)樣品未完全干燥，測得熔點偏低。答：(1)×(2)√。PD-6-N1判斷下面說法準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)樣品中含有雜質(zhì)，測得熔點偏低。(2)A、B兩種晶體等量混合物熔點是兩種晶體熔點算術(shù)平均值。

答：(1)√(2)×。58第58頁第58頁PD-7-N1判斷下面說法準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫√，不準(zhǔn)確者畫×。(1)在低于被測物質(zhì)熔點10-20℃時，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。(2)樣品管中樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。

答：(1)×(2)×。PD-8-N3下圖為制備乙酸正丁酯反應(yīng)裝置圖，試指出圖中之錯誤所在，并加以解釋。

答：該圖有下列六處錯誤：1.圓底燒瓶中盛液量過多，加熱時也許使液體沖入分水器中。盛液量應(yīng)不超出燒瓶容積2/3。

59第59頁第59頁

PD-8-N3圖PD-9-N2圖2.沒有加沸石，易引起暴沸。3.分水器中應(yīng)事先加入一定量水，以確保未反應(yīng)正丁醇和粗產(chǎn)品乙酸正丁酯順利返回?zé)恐小?.回流冷凝管應(yīng)選取球形冷凝管，以確保足夠冷卻面積。60第60頁第60頁5.通水方向反了，冷凝管中無法充斥水。6.系統(tǒng)密閉，易因系統(tǒng)壓力增大而發(fā)生爆炸事故。

PD-9-N2下圖是齊列熔點測定裝置，請指出圖中錯誤，并闡明理由。答：該圖有下列六處錯誤：1.加熱位置應(yīng)在提氏管旁測，以確保熱浴體呈對流循環(huán)，溫度分布均勻。2.熱浴體加入量過多。3.溫度計水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應(yīng)位于溫度計水銀球中間，以確保試料均勻受熱測溫準(zhǔn)確。4.試料加入量過多，使熔程增寬。5.橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點管脫落而落61第61頁第61頁污染熱浴體。6.塞子應(yīng)用開口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方面便于觀測溫度。PD-10-N3請指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯誤，并糾正之。

PD-10-N3圖

62第62頁第62頁

答：該圖有下列六處錯誤：11.水蒸氣發(fā)生器安全管在液面之上，應(yīng)插入靠近底部處。2.三通管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。3.水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)液面之上，應(yīng)插到液面下列。4.冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。5.通水方向反了，應(yīng)從下面進水。6.系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支接引管或非磨口錐形瓶作接受器。PD-11-N2指出下面蒸餾裝置圖中錯誤。

答：該圖有下列六處錯誤：1.圓底燒瓶中盛液量過多，應(yīng)為燒瓶容積1/3-2/3。2.沒有加沸石。63第63頁第63頁3.溫度計水銀球上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿水平線上。4.球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。5.通水方向應(yīng)改為下口進水，上口出水。6.系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支接引管；或改用非磨口錐形瓶作接受器。PD-11-N2圖

64第64頁第64頁實驗操作(CZ)65第65頁第65頁試驗操作(CZ)CZ－1－N3

在正溴丁烷合成試驗中，蒸餾出餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時也許出現(xiàn)在上層，為何？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層相對密度發(fā)生改變，正溴丁烷就也許懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

CZ－2－N2粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？答：油層若呈紅棕色，闡明含有游離溴?？捎蒙僭S亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。66第66頁第66頁反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO4CZ－3－N2在乙酸正丁酯精制過程中，假如最后蒸餾時前餾分多，其原因是什么？答：原因也許是：(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少許正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。

CZ－4－N2假如最后蒸餾時得到乙酸正丁酯混濁是何原因？

67第67頁第67頁答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量水分，該水分以乳濁液形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。CZ－5－N2用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑用量？答：干燥劑用量可視粗產(chǎn)品多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會溶解在所吸附水中，普通干燥劑用量以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液澄清為宜。CZ－6－N2

在使用分液漏斗進行分液時，操作中應(yīng)預(yù)防哪幾種不正確做法？68第68頁第68頁答：1.分離液體時，分液漏斗上小孔未于大氣相通就打開旋塞。2.分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。3.上層液體經(jīng)漏斗下口放出。4.沒有將兩層間存在絮狀物放出。

CZ－7－N2

精制乙酸正丁酯最后一步蒸餾，所用儀器為何均需干燥？

答：假如粗制品最后一步蒸餾所用儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出產(chǎn)品將混有水份，造成產(chǎn)品不純、渾濁。CZ－8－N2

重結(jié)晶時，假如溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列辦法誘發(fā)結(jié)晶：69第69頁第69頁(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。

CZ－9－N2重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為何不能在溶液沸騰時加入？答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，不然會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。CZ－10－N3粗乙酰苯胺進行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才干得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好產(chǎn)品？70第70頁第70頁答：在正確選擇溶劑前提下，應(yīng)注意下列四點：（(1)溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重不小于水而沉于器底，可補加少許熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，不然，將影響結(jié)晶產(chǎn)率)。(2)脫色時，加入活性炭量不可太多，不然它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3)熱濾液碰到冷器壁，不久析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，因此布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。(4)靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，普通說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細，晶體不夠純凈；二是要充足冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更加好71第71頁第71頁從母液中析出。CZ－11－N2當(dāng)加熱后已有餾分出來時才發(fā)覺冷凝管沒有通水，怎么處理？答：馬上停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。假如不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。CZ－12－N3

如何正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：1.在進行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。2.開始蒸餾時，應(yīng)將T形管止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速72第72頁第72頁度2—3滴/秒為宜。3.操作中要隨時注意安全管中水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)馬上打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。CZ－13－N2

如何判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？

答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少許清水錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。CZ－14－N2

在肉桂酸制備試驗中，為何要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？73第73頁第73頁答：對于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉速度過快，易產(chǎn)生大量CO2氣泡，并且不利于準(zhǔn)確調(diào)整pH值。CZ－15－N1

在環(huán)己烯合成試驗中，為何用25ml量筒做接受器？

答：用量筒做接受器有助于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成水。

CZ－16－N3

在對甲苯磺酸鈉合成中，在安全面應(yīng)注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)如何處理？

答：再安全面應(yīng)注意：預(yù)防發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷。如不慎發(fā)生起火，應(yīng)馬上切斷電源，移開周圍其它易燃物品，快速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)馬上用大量水沖洗，再用3~574第74頁第74頁%碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖洗。嚴(yán)重時應(yīng)消毒、拭干后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將傷口包扎好后送醫(yī)院治療。CZ－17－N2

用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意那些問題？

答：用齊列管法測定熔點時應(yīng)注意：(1)熱浴選擇（依據(jù)被測物熔點范圍選擇熱?。?2)熱浴用量（以熱浴液位略高于齊列管上叉口為宜）。(3)試料應(yīng)研細且裝實。(4)熔點管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑=1~1.2mm；長度L=70~80mm為宜)。(5)安裝要正確，掌握“三個中部”即溫度計有一個帶有溝槽單孔塞固定在齊列管中軸線上，試料位于溫度計水銀球中部，水75第75頁第75頁水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。(6)加熱部位要正確。(7)控制好升溫速度。CZ－18－N2如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：1.分液漏斗磨口是非原則磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應(yīng)涂少許凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。3.使用時，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時不可過于猛烈，以防乳化；振蕩時應(yīng)注意及時放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：76第76頁第76頁部件不可拆開放置)。CZ－19－N3

碰到磨口粘住時，如何才干安全地打開連接處？

答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。(2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B入松開。

CZ－20－N2

如何安裝有電動攪拌器回流反應(yīng)裝置？

答：安裝有電動攪拌器反應(yīng)裝置，除按普通玻璃儀器安裝要求外，還要求：1.攪拌棒必須與桌面垂直。2.攪拌棒與玻璃管或液封管配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封嚴(yán)密。77第77頁第77頁3.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm上距離。4.安裝完畢后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底、溫度計等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動。CZ－21－N3

有機試驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？如何操作回流反應(yīng)裝置？

答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強放熱、物料沸點又低，用回流裝置將氣化物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進行，需要長時間在較高溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進行反應(yīng)。

78第78頁第78頁回流反應(yīng)裝置通慣用球形冷凝管作回流冷凝管。進行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：1.依據(jù)反應(yīng)物理化性質(zhì)選擇適當(dāng)加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘掉加沸石。3.控制回流速度，普通以上升氣環(huán)不超出冷凝管1/3(即球形冷凝管第一個球)。過高，蒸氣不易所有冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中溫度不能達到較高值。CZ－22－N1

在減壓蒸餾時，應(yīng)先減到一定壓力，再進行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定壓力再加熱。79第79頁第79頁CZ－23－N3

在制備乙酰苯胺飽和溶液進行重結(jié)晶時，在杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。如何處理才算合理？

答：這一油珠是溶液83℃，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重不小于水而沉于杯下，可補加少許熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質(zhì)而將其拋棄。

80第80頁第80頁實驗裝置(ZZ)81第81頁第81頁試驗裝置(ZZ)ZZ－1－N2

水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分構(gòu)成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分構(gòu)成。ZZ－2－N1

水蒸氣發(fā)生器中安全管作用是什么？答：安全管主要起壓力批示計作用，通過觀測管中水柱高度判斷水蒸氣壓力；同時有安全閥作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。

ZZ－3－N382第82頁第82頁畫出環(huán)己烯合成反應(yīng)裝置圖。

答:ZZ－４－N3

畫出對甲苯磺酸合成反應(yīng)裝置圖。

答:ZZ－5－N1畫出減壓過濾裝置圖。答:

ZZ－6－N2

畫出常壓蒸餾裝置圖。答:83第83頁第83頁ZZ－7－N3

畫出制備正溴丁烷反應(yīng)裝置圖。

ZZ－8－N3畫出制備乙酸正丁酯反應(yīng)裝置圖。

答:答:84第84頁第84頁填空題(TK)85第85頁第85頁填空題(TK)TK－1－N1蒸餾時，假如餾出液易受潮分解，能夠在接受器上連接一個

，以預(yù)防

侵入。

答：干燥管；空氣中水分。

TK－2－N1減壓過濾長處有：(1)

；(2)

；；答：(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離比較完全；(3)濾出固體容易干燥。86第86頁第86頁TK－3－N2測定熔點使用熔點管(裝試樣毛細管)普通外徑為

，長約

；裝試樣高度約為

，要裝得

和