PAGEPAGE2有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義周玉行李菊梅編景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院2002實(shí)驗(yàn)一乙醇─水溶液的分餾實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解分餾原理及其應(yīng)用。2、正確掌握簡(jiǎn)單分餾操作。二、實(shí)驗(yàn)原理蒸餾和分餾都是分離提純液體有機(jī)化合物的重要方法。然而普通蒸餾主要用于分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體混合物，而分餾是分離和提純沸點(diǎn)相差較小的液體混合物。從理論上來講，只要對(duì)蒸餾的餾出液經(jīng)過反復(fù)多次的普通蒸餾，也可以分離沸點(diǎn)相差較小的液體混合物。但這樣做，操作既煩瑣，費(fèi)時(shí)又浪費(fèi)很大，而應(yīng)用分餾則能克服這些缺點(diǎn)，提高分離效率。分餾操作是使沸騰的混合物通過分餾柱，在柱內(nèi)蒸汽中高沸點(diǎn)組分被柱外冷空氣冷凝成液體，流回?zé)恐?，使繼續(xù)上升的蒸汽中含低沸點(diǎn)組分相對(duì)增加。冷凝液在回流途中遇到上升的液體，兩者之間進(jìn)行了熱量與質(zhì)量的交換，上升的蒸汽中高沸點(diǎn)組分又被冷凝下來。低沸點(diǎn)組分繼續(xù)上升，在柱狀晶中如此反復(fù)地汽化、冷凝。當(dāng)分餾效率足夠高時(shí)，首先從柱上面出來的是純度較高的低沸點(diǎn)組分。隨著溫度的升高，后蒸出來的主要是高沸點(diǎn)組分，留在蒸餾燒瓶中的是一些不易揮發(fā)的物質(zhì)。分餾原理也可通過二元沸點(diǎn)一組成圖（如下圖）來說明。圖中下面一條曲線是A、B100溫度/100溫度/℃V1V1C3V250C3V250C2C120C2C120B020406080100B020406080100A100806040200組分%圖A-B系統(tǒng)沸點(diǎn)-組成曲線圖兩個(gè)化合物不同組成時(shí)的液體混合物沸點(diǎn)，而上面一條曲線是指在同一溫度下，與沸騰液體平衡時(shí)蒸汽的組成。例如某化合物在90℃沸騰，其液體含化合物A56%（mol），化合物B44%（mol）,見圖中V1，該蒸汽冷凝后為C2，而與C2相平衡的蒸汽相V2，其組成A為90%（mol）,B為10%(mol)。由此可見，在任何溫度下氣相總是比與之相平衡的沸騰液相有更多的易揮發(fā)的組分。若將C2繼續(xù)經(jīng)過多次汽化，多次冷凝，最后可將A和B分開。但必須指出，凡能形成共沸組成的混合物都具有固定沸點(diǎn)，這樣的混合物不能用分餾方法分離。試劑和裝置試劑：60%乙醇水溶液100mL裝置：下圖為分餾裝置。圖分餾裝置實(shí)驗(yàn)步驟1、按上圖安裝好分餾裝置。必要時(shí)須在分餾柱上包上保溫石棉繩。2、在250mL圓底燒瓶中，加入60%的乙醇水溶液100mL，并加入2—3粒沸石。3、打開冷凝水，用水浴加熱到溶液沸騰，蒸汽慢慢升入分餾柱。此時(shí)要嚴(yán)格控制加熱溫度，使蒸汽慢慢上升到柱頂。4、注意觀察溫度的讀數(shù)，當(dāng)蒸汽溫度約為78℃時(shí)，收集餾出液餾出液溫度控制在每秒1—2滴。5、當(dāng)蒸汽溫度發(fā)生持續(xù)下降時(shí)，即可停止加熱，得到約50—60mL餾出液。6、用酒精比重計(jì)測(cè)定餾出液的重量百分濃度。7、記錄餾出液的餾出溫度范圍，濃度，體積及前餾分和殘留液的體積。思考題1、分餾與簡(jiǎn)單的蒸餾在原理及應(yīng)用上有何不同？通過得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較說明之。2、分餾裝置中，溫度計(jì)的位置如何？過高，過低對(duì)餾出液結(jié)果有何影響？3、為什么要加入沸石？在液體沸騰時(shí)可否補(bǔ)加沸石？為什么4、可否用反復(fù)分餾得到100%乙醇？為什么？可采用什么方法制取100%乙醇？實(shí)驗(yàn)二粗苯甲酸乙酯的水蒸汽蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馑羝麴s原理及其應(yīng)用2、掌握水蒸汽蒸餾的裝置和操作3、掌握分液漏斗的使用和保管二、實(shí)驗(yàn)原理水蒸汽蒸餾也是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法，但被提純的物質(zhì)必須具備以下條件：（1）不溶或難溶于水。（2）與水一起沸騰時(shí)不發(fā)生化學(xué)變化（3）在100℃左右該物質(zhì)蒸汽壓至少在1.33kPa以上。水蒸汽蒸餾常用于以下幾種情況：（1）在常壓下易發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物（2）含有較多固體的混合物，而用一般蒸餾，萃取或過濾等方法又難以分離。（3）混合物中含有大量樹脂狀的物質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾，萃取等方法也難以分離。在難溶或不溶于水的有機(jī)物中通入水蒸汽或與水一起共熱，使有機(jī)物隨水蒸汽一起蒸餾出來，這種操作稱為水蒸汽蒸餾。根據(jù)分壓定律，這時(shí)混合物的蒸汽壓應(yīng)該是各組分蒸汽壓之和，即：P總=PH2O+PA（1）式中P總混合物總蒸汽壓，PH2O為水的蒸汽壓，PA是不溶或難溶于水的有機(jī)物的蒸汽壓。當(dāng)P總等于1大氣壓時(shí)，該混合物開始沸騰。顯然，混合物的沸點(diǎn)低于任何一個(gè)組分的沸點(diǎn)，即該有機(jī)物在比其正常沸點(diǎn)低得多的溫度下，可被蒸餾出來。餾出液中有機(jī)物的重量（W水）與水的重量（WH2O）之比，應(yīng)等于兩者的分壓（PA，PH2O）與各自分子量（MA和MB）乘積之比。WA/WH2O=(PA*MA)/(PH2O*MH2O)(2)三、試劑和裝置試劑：粗苯甲酸乙酯10mL或粗乙苯正丁酯20mL水蒸汽蒸餾裝置是由水蒸汽發(fā)生器和簡(jiǎn)易蒸餾裝置兩部分有機(jī)組合而成（見下圖）。圖水蒸氣蒸餾裝置圖水蒸氣蒸餾裝置1-水蒸氣發(fā)生器；2-安全管；3-T形管及螺旋夾；4-三口燒瓶；5-直形冷凝管；6-接受管；7-接受瓶（圓底燒瓶）四、實(shí)驗(yàn)步驟1、按上圖安裝好實(shí)驗(yàn)裝置，注意各儀器連接處不得漏氣。2、在水蒸汽發(fā)生器中加入約容器體積2/3的水，安全管下端要接近器底，三口燒瓶（4）中加入10mL粗苯甲酸乙酯。3、T形管上的螺旋夾打開，開通冷凝水。4、加熱水蒸汽發(fā)生器，使水迅速沸騰。5、當(dāng)T形管支管有水蒸汽沖出時(shí)，旋緊螺旋夾，使水蒸汽導(dǎo)入三口瓶中，不久即有渾濁液流入接受器。6、當(dāng)流出液透明澄清時(shí)，即可停止蒸餾。應(yīng)先打開螺旋夾再停止加熱。7、流出液倒入分液漏斗中靜止，分層后，分出有機(jī)層，置于小錐形瓶中，加適量干燥劑無水氯化鈣至透明，濾去干燥劑用量筒量取體積。五、思考題1、水蒸汽蒸餾的原理是什么？有什么實(shí)用意義？2、安全管和T形管各有什么作用？3、如何判斷水蒸汽蒸餾的終點(diǎn)？4、停止水蒸汽蒸餾操作上要注意什么？為什么？5、使用分液漏斗應(yīng)注意些什么？實(shí)驗(yàn)三粗乙酰苯胺重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解重結(jié)晶法提純固體有機(jī)物的原理和意義。2、掌握重結(jié)晶的基本操作法（包括回流，抽濾，熱過濾，脫色等）二、實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶是提純固體有機(jī)化合物常用方法之一。從有機(jī)反應(yīng)物或天然有機(jī)物中要得到純的固體有機(jī)物往往要通過重結(jié)晶。固體有機(jī)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度變化而變化。一般溫度升高溶解度也增加，反之則溶解度降低。如果把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中制成飽和溶液，然后冷卻到室溫以下，則溶解度下降，原溶解變成過飽和溶液，這時(shí)就會(huì)有結(jié)晶固體析出。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度的不同，使雜質(zhì)在熱濾時(shí)被除去或冷卻后被留在母液中，從而達(dá)到提純的目的。重結(jié)晶提純方法主要用于提純雜質(zhì)含量小于5%的固體有機(jī)物，雜質(zhì)過多常會(huì)影響結(jié)晶速度或妨礙結(jié)晶的生長。重結(jié)晶的關(guān)鍵是選擇適宜的溶劑。合適的溶劑必須具備下列條件：（1）與被提純的物質(zhì)不起化學(xué)反應(yīng)。（2）被提純的物質(zhì)在熱溶劑中溶解度大，冷卻時(shí)溶解度小，而雜質(zhì)在冷、熱溶劑中溶解度都較大，雜質(zhì)始終留在母液中?；蛘唠s質(zhì)在溶劑中不溶解，這樣在熱過濾時(shí)也可把雜質(zhì)除去。（3）溶劑易揮發(fā)，但沸點(diǎn)不宜過低，便于與結(jié)晶分離。（4）希望價(jià)格低，毒性小，易回收。常用的重結(jié)晶溶劑及有關(guān)性質(zhì)如下表。表常用的重結(jié)晶溶劑溶劑沸點(diǎn)/℃冰點(diǎn)/℃相對(duì)密度與水的混溶性易燃性水甲醇95%乙醇冰醋酸丙酮乙醚石油醚乙酸乙酯苯氯仿四氯化碳10064.9678.1117.956.234.5130~6077.0680.161.776.540<0<016.7<0<0<0<05<0<01.00.7914200.8041.050.790.710.640.900.881.481.59+++++－－－－－－0+++++++++++++++++++++00選擇溶劑具體實(shí)驗(yàn)方法：取0.1g結(jié)晶固體于試管中，用滴管逐滴加入溶劑并不斷振蕩試管，待加入溶劑約為1mL時(shí)，注意觀察是否溶解，若完全溶解或間接加熱至沸完全溶解，但冷卻無結(jié)晶析出，表明該溶劑是不適用的；若此物質(zhì)完全溶于1mL沸騰的溶劑中，冷卻后析出大量結(jié)晶，這種溶劑，每次約加0.5mL，并繼續(xù)加熱至沸，當(dāng)溶劑總量達(dá)4mL，加熱后樣品仍未全溶（注意未竄的是否是雜質(zhì)），表明此溶劑也不適用。若該物質(zhì)能溶于4mL以內(nèi)熱溶劑中，冷卻后仍無結(jié)晶析出，必要時(shí)可用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁或用冷水冷卻，促使結(jié)晶析出，若結(jié)晶仍不能析出，則此溶劑也是不合適的。按上述方法對(duì)幾種溶劑逐一試驗(yàn)，比較可選出較為理想的理結(jié)晶溶劑，當(dāng)難以選取出一種合適溶劑時(shí)常使用混合溶劑?；旌先軇┮话阌蓛擅嫒斗N彼此可互溶的溶劑組成，其中一種較易溶解結(jié)晶，另一種較難或不能溶解。常用的混合溶劑有：乙醇-水，乙醇-乙醚，乙醇-丙酮，乙醚-石油，苯-石油等。三、試劑和裝置試劑：粗乙酰苯胺5g，15%乙醇-水約50mL裝置：見下圖a圖a回流冷凝裝置圖b抽濾裝置四、實(shí)驗(yàn)步驟稱取5g粗乙酰苯胺，加入100mL圓底燒瓶中，加入15%乙醇水溶液約30mL，投入1-2粒沸石，裝上回流冷凝管如圖a，打開冷卻水。用水浴加熱，保持乙醇回流，觀察固體溶解情況。若有固體不溶或油狀物，可從冷凝管上口逐次加補(bǔ)加溶劑，每次5mL，直至固體恰好完全溶解，再過量5mL溶劑。移去水浴，稍冷后，取下圓底燒瓶，加入少許活性炭，裝上冷凝管，繼續(xù)水浴加熱，回流10-15MIN。在制備飽和溶液的同時(shí)，剪好濾紙并將布氏漏斗和吸濾瓶放在水浴中預(yù)熱。按上頁圖b安裝好預(yù)熱好的抽濾裝置，將熱溶液趁熱抽濾，并盡快將濾液倒入干凈的燒杯。濾液慢慢冷卻至室溫，晶體析出后，再進(jìn)行抽濾，用少量水洗滌晶體，擠壓晶體抽干。產(chǎn)品涼干或用紅外燈烘干，稱重，計(jì)算回收率。思考題重結(jié)晶法提純固體有機(jī)化合物，有哪些步驟？重結(jié)晶析出所用的溶劑為什么不能太多，也不能太少？如何正確控制溶劑量？活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入？又為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？在活性炭脫色熱抽濾時(shí)，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析可能是由哪些原因引起的？應(yīng)如何處理？停止抽濾后，發(fā)現(xiàn)水倒流入吸濾瓶中去，這是什么原因所引起的？

實(shí)驗(yàn)四溴乙烷的制備實(shí)驗(yàn)所需時(shí)間：4h.一、原理主反應(yīng)：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4C2H5OH+HBr——C2H5Br+H2O副反應(yīng)：2C2H5OH——C2H5OC2H5+H2OC2H5OH——C2H4+H2O二、藥品乙醇（95%）10mL(7.9g,0.165mol)溴化鈉（無水）13

g（0.126mol）濃硫酸（d=1.84）19mL(0.34mol)飽和亞硫酸氫鈉溶液三、步驟在100mL圓底燒瓶中加入13g研細(xì)的溴化鈉[1]，然后放入9mL水，振蕩使之溶解，再加入10mL95%乙醇，在冷卻和不斷搖蕩下，慢慢地加入19mL濃硫酸，同時(shí)用冰水浴冷卻燒瓶。再投入2~3粒沸石。將燒瓶用75o彎管與直形冷凝管相連，冷凝管下端連接引管。溴乙烷的沸點(diǎn)很低，極易揮發(fā)。為了避免揮發(fā)損失，在接受器中加冷水及5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液[2]，放在冰水浴中冷卻，并使接引管的末端剛浸沒在接受器的水溶液中[3]。在石棉網(wǎng)上用很小的火焰加熱燒瓶，瓶中物質(zhì)開始發(fā)泡?？刂苹鹧娲笮?，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去。約30min后慢慢加入火焰，到無油滴蒸出為止[4]。餾出物為乳白色油狀物，沉于瓶底。將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后，將下層的粗溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中[5]。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時(shí)振蕩，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出（約需4mL濃硫酸）。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30mL蒸餾瓶中。裝配蒸餾裝置，加2～３粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37～40℃的餾分。收集產(chǎn)物的接受器要用冰水浴冷卻。產(chǎn)量：約10g純溴乙烷為無色液體，沸點(diǎn)38.4℃,d4201.46。四、注釋[1]溴化鈉要先研細(xì)，在攪拌下加入，以防止結(jié)塊而影響反應(yīng)進(jìn)行。亦可用含結(jié)晶水的溴化鈉（NaBr.2H2O）,其用量按物質(zhì)的量進(jìn)行換算，并相應(yīng)地減少加入的水量。[2]加熱不均或過烈時(shí)，會(huì)有少量的溴分解出來使蒸出的油層帶棕黃色，加亞硫酸鈉可除去此棕黃色。[3]在反應(yīng)過程中應(yīng)密切注意防止接受器中的液體發(fā)生倒吸而進(jìn)入冷凝管。一旦發(fā)生此現(xiàn)象，應(yīng)暫時(shí)把接受器放低，使接引管的下端露出液面，然后稍稍加大火焰，待有餾出液出來再恢復(fù)原狀。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，先移開接受器，再停止加熱。[4]整個(gè)反應(yīng)過程需0.5~1h。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，燒瓶中殘液由渾濁變?yōu)榍辶镣该?，?yīng)趁熱將殘液倒出，以免硫酸氫鈉冷后結(jié)塊，不易倒出。[5]要避免將水帶入分出的溴乙烷中，否則加硫酸處理時(shí)將發(fā)生較多的熱量而使產(chǎn)物揮發(fā)損失。五、問題在制備溴乙烷時(shí)，反應(yīng)混合物中如果不加水，會(huì)有什么結(jié)果？粗產(chǎn)物中可能有什么雜質(zhì)？是如何除去的？如果你的實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)率不高，試分析其原因。實(shí)驗(yàn)五乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)所需時(shí)間：4～6h.[原理]主反應(yīng)：CHCOOH+C2H5OH——CH3COOC2H5+H2O副反應(yīng)：2C2H5OH——>C2H5—O—C2H5+H2O[藥品]冰醋酸14.3mL(15g,0.25moL)乙醇(95%)23mL(約0.37moL)濃硫酸,飽和碳酸納溶液,飽和氯化鈣溶液,無水碳酸鈣,飽和食鹽水[步驟]在100mL三個(gè)燒瓶的一側(cè)口裝配一恒壓滴液漏斗,滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一個(gè)J形玻璃管,伸到燒瓶內(nèi)離瓶底約3mm處,另一側(cè)口固定一溫度計(jì),中口裝配一分餾柱,蒸餾頭,溫度計(jì)及直形冷凝管(類似下圖一).冷凝管末端連接接引管及錐形管,錐形瓶用冰水浴冷卻.圖一圖二在一小錐形內(nèi)放入3mL乙醇,一邊搖動(dòng),一邊慢慢低加入3mL濃流酸,將此溶液倒入三口燒瓶中.配制20mL乙醇和14.3mL冰醋酸的混合液,倒入滴液漏斗中.用油浴加熱燒瓶,保持油浴溫度在140℃左右,這是反應(yīng)混合液的溫度為120℃左右[1].然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口燒瓶中.調(diào)節(jié)加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等,加料時(shí)間約為90min.這時(shí),保持反應(yīng)混合物的溫度為120-125℃.滴加完畢后,,繼續(xù)加熱約10min,直到不在有液體餾出為止.反應(yīng)完畢后,將飽和碳酸納溶液很緩慢地加入餾出液中,直到無二氧化碳?xì)怏w逸出為止.飽和碳酸納溶液要小量分批地加入,并要不段地?fù)u動(dòng)接受器(為什么?).把混合液倒入分液漏斗中,靜置,放出下面的水層.用石試紙檢驗(yàn)酯層.如果酯層仍顯酸性,再用飽和碳酸納溶液洗滌,直到酯層不顯酸性為止.用等體積的飽和食鹽水洗滌(為什么?),再用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌兩次.放出下層廢液.從分液漏斗上口將乙酸乙酯倒入干燥的小錐形瓶內(nèi),加入無水碳酸鉀干燥[2].放置約30min,在此期間要間歇振蕩錐形瓶.通過長莖漏斗(漏斗上放折式濾紙)把干燥的粗乙酸乙酯濾入60mL蒸餾燒瓶中.裝配蒸餾裝置(如上圖二),在水浴上加熱蒸餾,收集74-80℃的餾分[3].產(chǎn)量:14.5-16.5g純乙酸乙酯是具有果香味的無色液體,沸點(diǎn)77.2℃,d4200.901.[注釋][1]也可在石棉網(wǎng)上加熱,保持反混合物的溫度為120-125℃.[2]也可用無水硫酸鎂作干燥劑.[3]乙酸乙酯與水形成沸點(diǎn)為70.4℃的二元恒沸混合物(含水8.1%);乙酸乙酯.乙醇與水形成沸點(diǎn)為70.2℃的三元恒沸混合物(含乙醇8.4%,水9%).如果在蒸餾前下把乙酸乙酯中的乙醇和水除盡,就會(huì)有較多的前餾分.[問題]在本實(shí)驗(yàn)中硫酸起什么作用?為什么要用過量的乙醇?蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些雜質(zhì)?能否用濃氫氧化納溶液代替飽和碳酸納溶液來洗滌蒸餾液?用飽和氯化概溶液洗滌,能除去什么?為什么先要用飽和食鹽水洗滌?是否可用水代替?實(shí)驗(yàn)六乙酸乙酯[反應(yīng)式]在濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯：CH3COOH+CH3CH2OH——>CH3COOC2H5+H2O為了提高酯的產(chǎn)量，本實(shí)驗(yàn)采取加入過量乙醇及不斷把反應(yīng)中生成的酯和水蒸出的方法。在工業(yè)生產(chǎn)中，一般采用加入過量的的乙酸，以便使乙醇轉(zhuǎn)化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物給分離帶來困難。[試劑]15g（14.3mL,0.025mol）冰醋酸，18.4g(23mL,0.037mol)95%乙醇，濃硫酸，飽和碳酸鈉，飽和氯化鈣及飽和氯化鈉水溶液，無水硫酸鎂。圖由乙酸乙酯等標(biāo)準(zhǔn)樣品組成的氣相色譜圖圖由乙酸乙酯等標(biāo)準(zhǔn)樣品組成的氣相色譜圖[步驟]實(shí)驗(yàn)方法（I）：在250mL三頸瓶中，加入9mL乙醇，搖動(dòng)下慢慢加入12mL濃硫酸使混合均勻，并加入幾粒沸石。三頸瓶一側(cè)口插入溫度計(jì)到液面下，另一側(cè)口連接蒸餾裝置，中間口安裝滴液漏斗，漏斗末端應(yīng)浸入液面以下，距瓶底約0.5～1cm。儀器裝好后，在滴液漏斗內(nèi)加入由14mL乙醇和14.3mL冰醋酸組成的混合液，先向瓶內(nèi)滴入3～4mL，然后將三頸瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱到110～120℃左右，這時(shí)蒸餾管口應(yīng)有液體流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，并維持反應(yīng)液溫度在110～120℃之間（1）。滴加完畢后，繼續(xù)加熱15min，直至溫度升高到130℃不再有餾出液為止。、餾出液中含有乙酸乙不結(jié)盟主少量乙醇、乙醚、水和醋酸，在搖動(dòng)下，慢慢向粗產(chǎn)物中加入飽和的碳酸鈉溶液（約10mL），至無二氧化碳?xì)怏w逸出，酯層對(duì)pH試紙?jiān)囼?yàn)呈中性。移入分液漏斗，充分搖振（注意及時(shí)放氣?。┖箪o置，分去下層水相。酯層用10mL飽和食鹽水洗滌后（2），再每次用10mL飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。棄去下層液，酯層自漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，用無水硫酸鎂干燥（3）。將干燥好的粗乙酸乙酯濾入25mL蒸餾瓶中，加入沸石后在水浴上進(jìn)行蒸餾，收集73—78℃餾分（4），產(chǎn)量10—12g.實(shí)驗(yàn)方法（Ⅱ）：在100mL圓底燒瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在搖動(dòng)下慢慢加入7.5mL濃硫酸，混合均勻后加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管。在水浴上加熱回流0.5h。