編碼：

氣相色譜儀驗證方案

第頁共12頁氣相色譜再驗證文件年〔設(shè)備編號：xxxxxxxxxx〕xxxxxxxxxxxxxxxxxx

編碼：

氣相色譜儀驗證方案

第頁共12頁錄

編碼：

氣相色譜儀驗證方案

第頁共12頁

驗方的草審1.1驗證方案的起草儀

器

名稱

儀器編號

驗證編號氣相色譜儀起草人

部

門

日

期1.2驗證方案的審批審核人

部

門

日

期批準人

部

門

日

期

編碼：

氣相色譜儀驗證方案

第頁共12頁

備名稱：氣相色譜儀備編碼：格型號：造商：氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。本實驗室相色譜儀配備了FID檢測器xxxxx譜工作站、分流分流進樣器、xxxxxxxxx型頂空進樣器。本儀器主要用于有機溶劑的定性和定量分析。設(shè)備在一年來的檢測中行穩(wěn)定，維護保養(yǎng)正常，為驗證設(shè)備性能的穩(wěn)定性，特安排本次驗證。

按照GMP的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認和性能確認，以確定該儀器的備件、資料文件工作是否完整，實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用器的性能是否滿足驗證可接受標準和我們?nèi)粘７治鰴z驗工作的需要。?家計量檢驗規(guī)程相色譜儀?中國藥典》年版四部0861留溶劑測定法姓名

負責內(nèi)容項目負責人，負責驗證的組織及實施，各步驟驗證內(nèi)容確實認匯總、撰寫驗證報告質(zhì)量監(jiān)控

所在部門檢驗室質(zhì)量部

編碼：

氣相色譜儀驗證方案負責驗證項目的操作實施

第頁共12頁檢驗室檢測確認文

件

名

稱

存

放

地

點設(shè)備開箱驗收單標準安裝報告氣相色譜儀使用說明書工作站操作說明書xxxxx頂空進樣器用戶使用手冊檢測人相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差：建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論：

復(fù)核人

日期相關(guān)文件檢查確認人：

日期：7.17.2

目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認儀器經(jīng)過校正合格且在有效期內(nèi)。檢查確認氣相色譜儀各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標。項

目

要

求

檢查結(jié)果主機流量控制器氮氣、干燥空氣、氫氣色譜柱xxxxxxx頂空進樣器電腦穩(wěn)壓電源

清潔，安裝穩(wěn)固清潔，安裝穩(wěn)固清潔，連接密封，安裝穩(wěn)固清潔，連接密封，安裝穩(wěn)固清潔，連接密封，安裝穩(wěn)固清潔，安裝穩(wěn)固能提供穩(wěn)定的220V壓

編碼：安裝環(huán)境儀器校驗檢測人儀器狀態(tài)檢查結(jié)果7.3儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：

氣相色譜儀驗證方案整潔，寬暢，有空調(diào)校驗合格復(fù)核人

第頁共12頁日期狀態(tài)檢查確認人：

日期：8.18.2

運確：目的：確認儀器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運行情況下，確認氮氣、氫氣、空氣減壓閥，流量控制器，柱溫箱溫度等符合要求；確認儀器配備的電腦及系統(tǒng)工作站處于受控狀態(tài)并運行穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理可靠。功能測試，按氣相色譜儀標準操作規(guī)程運行設(shè)備，記錄各項參數(shù)。項

目

要

求

檢查結(jié)果氮氣氣氣減壓各個控制閥旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)自如，閥流量控制器柱溫箱進樣口溫度頂空進樣器檢測器溫度

壓力顯示正常。各個控制閥旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)自如，壓力顯示正常。在允許的范圍內(nèi)度調(diào)節(jié)自如。在允許的范圍內(nèi)度調(diào)節(jié)自如。在允許的范圍內(nèi)度調(diào)節(jié)自如；載氣，吹掃氣壓力調(diào)節(jié)自如。在允許的范圍內(nèi)度調(diào)節(jié)

編碼：儀器配備的電腦系統(tǒng)工作站檢測人

氣相色譜儀驗證方案自如。電腦開啟后入系統(tǒng)前需要輸入正確的密碼才能登陸置等待分鐘啟動屏幕保護程序恢復(fù)時需要輸入正確密碼才能重新登陸確定電腦可以持續(xù)受控。正常啟動系統(tǒng)工作站要接入相應(yīng)的USB鑰密鑰由專人管理授權(quán)發(fā)放使用，使用完畢后及時收回確定系統(tǒng)工作站可以持續(xù)受控。復(fù)核人

第頁共12頁日期8.3

頂空進樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性測試把溫度智能快速巡測儀連接好電源后把溫度計的探頭固定在頂空瓶加熱器69孔中，密封好。設(shè)定頂空瓶加熱器溫度80℃加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察60min每5鐘記錄一次，求出最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值。其差值與內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值〔應(yīng)即為頂空進樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性。儀器名稱：溫度巡檢儀

編號：位置

實時溫度記錄〔℃〕

平均值

最大差值

穩(wěn)定性3孔6孔9孔

[t編碼：[t

氣相色譜儀驗證方案

第頁共12頁檢測人柱溫箱溫度穩(wěn)定性測試8.4

復(fù)核人

日期把溫度智能快速巡測儀連接好電源，然后把溫度計的探頭固定在柱溫箱中部箱門柱溫箱溫度為℃升溫度穩(wěn)定后，每分鐘記錄一次，求出最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值。其差值與100min溫度測量的算術(shù)平均值的比值〔應(yīng)≤0.5%溫箱溫度穩(wěn)定性。實時溫度記錄(℃)

平均值

最大差值

穩(wěn)定性檢測人程序升溫重復(fù)性測定8.5

復(fù)核人

日期按的測定條件和測定方法進行程序升溫重復(fù)性測定。選定初溫50終溫200℃升溫速率℃/min待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次穩(wěn)定復(fù)次點的最大相對偏差2%。結(jié)果按下式計算。相對偏差=〔-t

〕/t]×100%式中：—應(yīng)點的最大溫度℃Tmin相應(yīng)點的最小溫度〔℃t

—相應(yīng)點的最大溫度〔℃編號1

實時溫度記錄

最大相對偏差23

編碼：

氣相色譜儀驗證方案

第頁共12頁檢測人

復(fù)核人

日期8.6

基線漂移和基線噪聲的測定選擇較靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖譜或顯示圖中部，記錄半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移?；€噪聲應(yīng)≤1×10基線漂移應(yīng)≤1×10-11A/h

-12

A載氣〔N2流量：柱箱溫度：色譜柱：基線噪聲：基線漂移：檢測人

氫氣流量：檢測器溫度：復(fù)核人

空氣流量：進樣口溫度：日期8.7

運行確認結(jié)果運行確認偏差：建議：運行確認結(jié)論：運行檢查確認人：

日期：9.19.2

性確目的：以丙酮、甲醇、乙醇及正丙醇〔內(nèi)標物〕殘留溶劑檢測為例，證明氣相色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性溶劑檢測的重復(fù)性和別離度等性能符合要求。檢測條件：載氣〔N2流量：

氫氣流量：

空氣流量：

編碼：

氣相色譜儀驗證方案

第頁共12頁柱箱溫度：色譜柱：

檢測器溫度：

進樣口溫度：9.39.49.5

系統(tǒng)適應(yīng)性：用乙醇的色譜峰計算，毛細管色譜柱的理論塔板數(shù)不低于5000填充柱的理論塔板數(shù)不低于；測物色譜峰與相鄰色譜峰的別離度應(yīng)大于測定：精密稱取正丙醇適量，用水制成每1mL中含500ug溶液，作為內(nèi)標溶液。精密稱取甲醇、乙醇和丙酮適量，用水定量稀釋制成含、和溶液作為對照品儲備液；精密量取對照品儲備液5mL內(nèi)標溶液5mL置50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液5mL置于頂空瓶中，密封，照殘留溶劑測定法《中國藥典2015年版四部0861留溶劑測定法測定。頂空平衡溫度為80。平衡時間為。取對照品溶液頂空進樣，連續(xù)進6，所得待測物與內(nèi)標物峰面積之比的相對標準偏差〔RSD應(yīng)不大于5%檢測結(jié)果：別離度：出峰次序

保留時間

峰面積

峰高

半峰寬

理論塔板數(shù)

別離度丙酮甲醇乙醇正丙醇檢測人定量重復(fù)性：

復(fù)核人

日期進樣

乙醇

乙醇

正丙醇

正丙醇

乙醇與正丙醇

相對

編碼：

氣相色譜儀驗證方案

第頁共12頁編號

保留時間

峰面積

保留時間

峰面積

峰面積之比

標準偏差123456檢測人

復(fù)核人

日期進樣編號

甲醇保留時間

甲醇峰面積

正丙醇保留時間

正丙醇峰面積

甲醇與正丙醇峰面積之比

相對標準偏差123456檢測人

復(fù)核人

日期進樣編號