（中職）儀器分析氣相色譜幾種備件的使用電子課件項目模塊4：氣相色譜分析法氣相色譜幾種備件的使用

一、微量注射器的使用液體樣品導(dǎo)入氣相色譜儀，是用微量注射器進(jìn)行的，它的正確使用，直接影響定量的重復(fù)性。微量注射器容量非常小（0.5~10）微升，所以，要保持它的清潔。一般微量注射器容量芯不宜抽出，特別是0.5微升的注射器，更要小心使用。

1、使用：（1）要保持注射器的清潔。注射后，還要任意放置，針頭不要沾染污物；（2）樣品吸入后，不要在樣品瓶中推出，應(yīng)將注射器在樣品瓶外推出針管內(nèi)液體，并用樣品反復(fù)沖洗數(shù)次；（3）沖洗后，注射器重新吸滿樣品（注意，用力不宜過猛，針芯不得抽出）；（4）倒置注射器，（針頭向上）讓空氣升上來；（5）緩慢推動針芯，排除過量樣品，到所需要樣品的刻度為止；（6）在上述兩項步驟中檢查注射器內(nèi)有無氣泡，如果有，可再一次吹入樣品，再將注射器內(nèi)的樣品快速射出，幾次以后，就可以除去氣泡了；（7）一只手握注射器體，另一只手握針頭，快速而平穩(wěn)地將針尖刺入汽化室隔膜，推動針芯實現(xiàn)進(jìn)樣。注意：此步驟中，針尖不可碰汽化室；插入時，針尖也不可碰汽化室內(nèi)壁；（8）快速退出注射器。

2、清洗：注射器使用時，最好是固定注射某樣品。如果要注射另一樣品，則要用前一種樣品的溶劑反復(fù)多次清洗。二、氣瓶的使用

操作氣相色譜儀是要經(jīng)常與氣瓶打交到的。氣瓶的識別、存放、運輸、使用，都要注意，否則會出現(xiàn)差錯，甚至出現(xiàn)事故。

1、氣瓶的識別充裝壓縮氣體（或液化氣體、溶解氣體、吸附氣體）的氣瓶，公稱壓力為0.1~29.4Mpa（1~300kgf/cm2）,公稱容積在1m3以內(nèi)。為了正確充裝幾十種不同氣體，確保它們的純度、壓力，在氣訌的外表面的瓶色、字樣、字色、色環(huán)上做了一些規(guī)定：（1）字樣：字樣是指氣瓶充裝介質(zhì)名稱、氣瓶所屬單位名稱和其他內(nèi)容。字樣一律用仿宋體，字體高度為80~100mm（40L氣瓶）；（2）顏色：盛裝不同介質(zhì)的氣瓶涂以不同的顏色，以示區(qū)別；（3）色環(huán)：色環(huán)是識別充裝同一介質(zhì)，但是有不同公稱壓力的瓶標(biāo)記。盛裝常用介質(zhì)的氣瓶顏色標(biāo)記表：序號充裝氣體化學(xué)式瓶色字樣字色名稱色環(huán)1氫H2淡綠氫大紅P＝20，淡黃色單環(huán)P＝30，淡黃色雙環(huán)2氧O2淡（酞）蘭氧黑P＝20，白色單環(huán)3氮N2黑氮淡黃P＝30，白色雙環(huán)4空氣黑空氣白序號充裝氣體化學(xué)式瓶色字樣字色名稱色環(huán)5乙炔C2H2白乙炔不可近火大紅6氬Ar銀灰氬深綠P＝20，白色單環(huán)7氦He銀灰氦深綠P＝30，白色雙環(huán)8氖Ne銀灰氖深綠

2、使用氣瓶注意事項（1）氣瓶漆色后，不得任意涂改或增添其它圖案或標(biāo)記；（2）氣瓶漆色應(yīng)經(jīng)常保持完好，如脫落應(yīng)及時補漆；（3）對氣瓶附件的要求：

①氣瓶上應(yīng)裝有兩只防震圈；②氣瓶安全帽上應(yīng)有泄氣孔；

③氣瓶減壓閥必須根據(jù)氣瓶所裝氣體的性質(zhì)選用。氣瓶總閥側(cè)面接頭上的連接螺紋，用于可燃?xì)怏w的應(yīng)為左旋，非可燃?xì)怏w的應(yīng)為右旋；④氣瓶所用密封填料，應(yīng)采用不燃燒和無油脂材料。（4）氣瓶使用單位需要將氣瓶改裝其它氣體時，應(yīng)取得氣體制造廠的同意，氣體制造廠對這種氣瓶在充氣前必須進(jìn)行專門的清洗、換裝相應(yīng)附件和更換漆色；

（5）氣瓶內(nèi)的氣體不應(yīng)全部用盡，應(yīng)留有一定的剩余壓力；（6）各種氣瓶均應(yīng)進(jìn)行定期技術(shù)檢驗。充裝一般氣體的氣瓶，每三年檢驗一次，充裝腐蝕性氣體的氣瓶，每兩年檢驗一次。氣瓶在使用過程中，如發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重腐蝕或其它嚴(yán)重?fù)p傷，應(yīng)提前進(jìn)行檢驗，其項目包括：內(nèi)外表面檢查、水壓試驗。該項工作只能由氣體制造廠負(fù)責(zé)進(jìn)行，其鋼印代號由蔻部門統(tǒng)一規(guī)定。

3、氣瓶存放及運輸（1）夏季不應(yīng)受日光曝曬，使用不得靠近熱源；

（2）氣瓶周圍不得有易燃易爆物品；（3）運輸時，裝運氣瓶的車輛上應(yīng)有“危險品”標(biāo)志，應(yīng)輕裝輕卸，并且要裝兩個防震圈。

三、無噪音凈化空氣源的使用無噪音凈化空氣源能對空氣進(jìn)行壓縮和增壓、穩(wěn)壓及過濾凈化?？諝馔ㄟ^壓縮機增壓和凈化作用，從而得到具有一定穩(wěn)壓干凈的空氣，是氣相色譜儀的理想的空氣源，完全可以代替空氣鋼瓶作用。1、特點：（1）噪音低，在色譜分析室內(nèi)幾乎聽不到壓縮機運轉(zhuǎn)的聲音；（2）輸出氣體壓力穩(wěn)定、脈動??；

（3）操作簡單、運行可靠，簡單到只需輕輕一按電源開關(guān)；（4）更換干燥劑及排水方便，不需打開儀器外殼；（5）箱式外殼造型美觀，可以放在地上，也可以放在臺上。

2、操作（1）開機前準(zhǔn)備：①傾斜度大于30°以上時，需要平放24小時后再開機；②將輸出接頭與氣相色譜儀連接好。若用戶要分兩路以上輸出，請用三通連接?！拔ｋU品”標(biāo)志，應(yīng)輕裝輕卸，并且要裝兩個防震圈。（2）開機：①打開電源開關(guān)，指示燈亮，表明已通電；②壓縮機開始運轉(zhuǎn)，運轉(zhuǎn)指示燈亮，表明壓縮機處于工作狀態(tài)；③觀察輸出壓力表會慢慢上升，可根據(jù)需要調(diào)節(jié)，一般出廠時調(diào)到0.25~0.3Mpa。④過一會，運轉(zhuǎn)指示燈滅，表明壓縮機處于停止?fàn)顟B(tài)，儲氣瓶內(nèi)壓力已達(dá)到定值，輸出壓力還是穩(wěn)定在0.25~0.3Mpa之間；

⑤隨著逐步用氣，過幾分鐘運轉(zhuǎn)指示燈又亮，表明壓縮機又處于工作狀態(tài)，但輸出壓力還是穩(wěn)定在0.25~0.3Mpa之間。（2）若壓縮機運行燈亮，但壓縮機不運轉(zhuǎn)，壓力不升，則往往是壓縮起動電流太大，熱保護(hù)器運作，這時應(yīng)使壓縮機降溫；

（3）若發(fā)現(xiàn)輸出壓力隨著壓縮機工作壓力上下波動，原因主要是穩(wěn)壓閥的過濾閥堵塞，請拆下來清洗、烘干，若不能解決問題，需要更換穩(wěn)壓閥。四、氫氣發(fā)生器的使用氫氣發(fā)生器可產(chǎn)生純度極高的氫氣，是氣相色譜儀理想的氣源裝置，也可以和其它需要高純氫氣的儀器設(shè)備一起使用。具有體積小、結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、安全可靠等優(yōu)點。1、操作和注意事項：（1）先檢查儀器各部零件是否良好，接頭有無松動脫落現(xiàn)象；（2）配置20%KOH溶液，把配好的溶液注入液桶中至水位上限（儲液桶回液口下端）；（3）開啟電源開關(guān)，電源指示燈亮，關(guān)閉開關(guān)閥。壓力表指針開始緩慢上升，說明氫氣開始發(fā)生，約10分鐘壓力升到上限，控制壓力0.4Mpa，電源自動切斷，指示燈滅、緩慢打開開關(guān)閥、穩(wěn)壓閥，壓力下降，當(dāng)壓力降到設(shè)定下限值（0.35Mpa）時，電源自動導(dǎo)通，指示燈亮，繼續(xù)電解，說明儀器工作正常。連接氫氣輸出管道，串連至干燥管至負(fù)載。打開儀器開關(guān)閥、穩(wěn)壓閥使之達(dá)到色譜儀所需壓力和流量。使用流量應(yīng)小于氫氣發(fā)生量，最好不大于額定發(fā)生量的80%；

（4）儀器停止使用時，先關(guān)閉開關(guān)閥（最好保持一定壓力），再關(guān)電源開關(guān)；（5）儀器連續(xù)工作，要消耗蒸餾水，儲液桶液面逐漸下降，當(dāng)液面降到低于液桶高度一半時，應(yīng)向液桶補充蒸餾水到上限。2、故障及排除（1）電路指示燈不亮：①檢查電路是否接通；②檢查保險管、開關(guān)、指示燈是否損壞。（2）輸出壓力或流量過低：①氣密性檢查：關(guān)閉開關(guān)閥，開啟電源開關(guān)，使壓力上升到額定值，20分鐘后壓力表指針不降，則說明氣密良好；②最大流量檢查：打開開關(guān)閥、穩(wěn)壓閥，氫氣出口接皂膜流量計，在常壓下測量氫氣①氣密性檢查：關(guān)閉開關(guān)閥，開啟電源開關(guān)，使壓力上升到額定值，20分鐘后壓力表指針不降，則說明氣密良好；②最大流量檢查：打開開關(guān)閥、穩(wěn)壓閥，氫氣出口接皂膜流量計，在常壓下測量氫氣流量，如流量大于或等于額定值，則流量正