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文檔簡介

8.R:t t

1 1 kRR(2) R(1)

n()( )1Y) 4 1k2 1 2,,.?:;(1).(2),.,,.利于提。但過小,會(huì)壓降低,操利。般40-6060-8080-100目等:揮發(fā)小在操條件下低,,在操條件下發(fā)生在操溫下.(4)具沸點(diǎn)相相近盡.(5)好.越含量以越.17.?保留數(shù)?兩個(gè)緊靠近待準(zhǔn)(般兩個(gè)相鄰正構(gòu)烷烴–––XZ(R’,VR’,相記錄紙距,下腳,Z,Z+為Z<i<Z=Z×21.優(yōu)點(diǎn):準(zhǔn)確度高,可根據(jù)固定相和柱溫直接與文獻(xiàn)值對照而不必使用標(biāo)準(zhǔn)試樣21.,所以;n=16(-tR2/Y2)2=16×172=4624(2)t’R1=tR1-tM=14-1=13mint”R2=tR2–tM=17-1=16min相對保留值a=t’R2/t’R1=16/13=1.231根據(jù)公式:L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2Heff通常對于填充柱0.1cm,代入上式得:L=102.2cm?1m25.丙烯和丁烯混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下?lián)航M分組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣(1)kBt’R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) R=×2/(1.0+0.8)=1.44.4的f值并從色譜圖量出各組分峰面積為:342144.52787725047.3f0.840.741.001.001.051.281.36mw i m

100%

m 100%imiiAfi iAf

100%Afi iAfi i

2140.7444.51.0042781.004771.0542501.2847.31.362471.168, ,,,,8wCH4=(214×0.74×4/2471.168wCO2=(4.5×1.00×4/2471.168)×100%=0.73%wC2H4=(278×4×1.00/2471.168)×100%=45.00%wC2H6=(77×4×1.05/2471.168)×100%=13.09%wC3H6=(250×1.28/2471.168)×100%=12.95%wC3H8=(47.3×1.36/2471.68)×100%=2.60%苯苯苯鄰苯高0.5967180.10.547884.40.612045.20.668049.031.在測苯、苯、苯、鄰苯高時(shí)稱取苯苯苯鄰苯高0.5967180.10.547884.40.612045.20.668049.0f=)×1×4×同理得:;。相關(guān)據(jù)如下:苯二鄰二0234010960080041670031034810424018440157057400055047730608024770247067570097060090838033390334074250131068010.90.80.70.6h 0.50.40.30.2

0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35w0.3410.152.xg,w=0.350.300.25h0.200.150.100.05

0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75w0.2980.725。0.140.120.100.08h0.060.040.020.300.350.400.450.500.550.600.650.70w0.0423×g故、對、別0.007546/5.119×100%=0.147%×100%=2.168%0.0287/5.119×100%=0.561%第三章思考題解答異點(diǎn)。解者都是根據(jù)品組流動(dòng)相和固定相相互用力差別進(jìn)行離。從儀器構(gòu)造上看液相色譜需要增加壓泵以提流動(dòng)相流動(dòng)速度克服阻力。液相色譜所采用固定相種類要?dú)庀嗌V豐富多離方式也較多。氣相色譜檢測器主要采用熱導(dǎo)檢測器、氫焰檢測器和火焰光度檢測器等。而液相色譜則多使用紫外檢測器、熒光檢測器及電化學(xué)檢測器等。但是者均可MS等聯(lián)用。者均具離能力、靈敏度、析速度快操方便等優(yōu)點(diǎn)但沸點(diǎn)太物或熱穩(wěn)定性差物難以用氣相色譜進(jìn)行析。而只要試能夠制成溶液分析而不受沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對子大限制。液相色譜影響色譜展寬因素有哪些?較,有哪些主要不之處?解氣相色譜徑向擴(kuò)散往往較顯著而液相色譜徑向擴(kuò)散影響較弱往往可以忽略。另外液相色譜還存較顯著滯留流動(dòng)相傳及柱外效應(yīng)。液相色譜,途徑有哪些最有效途徑是什么?解液相色譜提柱效途徑主要有:1.提柱內(nèi)填料裝填均勻性;2.改進(jìn)固定相減小粒度;選擇薄殼形擔(dān)體;選用低粘度的流動(dòng)相;適當(dāng)提高柱溫其中,減小粒度是最有效的途徑.液相色譜有幾種類型?它們的保留機(jī)理是什么?在這些類型的應(yīng)用中,最適宜分離的物質(zhì)?解液相色譜有以下幾種類型液-液分配色譜;液固吸附色譜;化學(xué)鍵合色譜;離子交換色譜;;空間排阻色譜等.液液-固吸附色譜是通過組分在兩相間的多次吸附與解吸平衡實(shí)現(xiàn)分離的.最適宜分離的物質(zhì)為中等相對分子質(zhì)量的油溶性試樣,凡是能夠用薄層色譜分離的物質(zhì)均可用此法分離。化學(xué)鍵合色譜中由于鍵合基團(tuán)不能全部覆蓋具有吸附能力的載體,所以同時(shí)遵循吸附和分配的機(jī)理最適宜分離的物質(zhì)為與液液色譜相同。離子交換色譜和離子色譜是通過組分與固定相間合力實(shí)現(xiàn)分離的各種離子在溶液中能夠離解的物質(zhì)均可實(shí)現(xiàn)分離,無機(jī)化合物、有機(jī)物物分子,基、核質(zhì)等。在離子對色譜色譜中,樣組分進(jìn)色譜柱,組分的離子與對離子相用中性化合物各種有機(jī)是、、物等的分離是離子對色譜的??臻g排阻色譜是用固定相的徑與分離組分分子間的相對小分離、分析的法。最適宜分離的物質(zhì)是:有性色譜、色譜、色譜合色譜等機(jī)理。在液液分配色譜中,為什么可分為相色譜相色譜?解用相相色譜是為低固定液在流動(dòng)相中的溶解度固定液的流。化學(xué)鍵合固定相它有什么的?解用化學(xué)應(yīng)固定液的能團(tuán)鍵合在載體形的固定相為化學(xué)鍵合固定相.:液體固定相質(zhì)的多.色譜柱的定性.可以鍵合不同的能團(tuán)能選擇性可應(yīng)用與多種色譜類型樣的分.提有于配用的和分的.化學(xué)型離子色譜型離子色譜試它們的基理.解:在離子色譜中為,以解質(zhì)溶液為流動(dòng)相,為解質(zhì)對的,通分柱,柱,這種柱型離子色譜法為化學(xué).離子NaOH溶液為流動(dòng)相,離子的,這時(shí)可在分析柱高型離子交換NaOH化為的RHH RHO×4~5MRHX RHX是強(qiáng)而后也了承受高壓常常采停高壓量閥方式.以行備什么優(yōu)點(diǎn)?以行備和回.什么優(yōu)點(diǎn)?效高以效區(qū)帶展寬而以采高壓了技術(shù)高效而樣范圍寬限對大往往方具更高效.述 CZE,CGE,MECC基本理.(CZE)場作下液以而式因質(zhì)淌差零所以能帶粒遷移速速滲矢量和緩沖溶帶正粒遷移方向滲速最快最先出負(fù)荷粒運(yùn)方向滲反最后出粒速滲而遷移速介二間各種粒子移而理.(CGE胺。荷質(zhì)等大小場力推下凝膠聚合構(gòu)網(wǎng)狀受受不受受中遷移速快從而們得以。就.膠束(MECC)以膠束假固種技術(shù)技術(shù)結(jié)合。多數(shù) 完故又膠束。MECC緩沖入表面活劑當(dāng)溶表面活劑超過臨界膠束表面活劑間疏水基聚集起形膠束假固溶質(zhì)僅淌差又基水和膠束間系數(shù)而得到般能化合第四章習(xí)題答4.為什么離子選擇性電極對欲測離子具有選擇性?如何估量這種選擇性?解:離子選擇性電極是以電位法測量溶液中某些特定離子活度的指示電極.各種離子選擇性電極一般均由敏感膜及其支持體,內(nèi)參比溶液,內(nèi)參比電極組成,其電極電位產(chǎn)生的機(jī)制都是基于內(nèi)部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差.其核心部分為敏感膜,它主要對欲測離子有響應(yīng),而對其它離子則無響應(yīng)或響應(yīng)很小,因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性.可用離子選擇性電極的選擇性系數(shù)來估量其選擇性.7.簡述離子選擇性電極的類型及一般作用原理解:主要包括晶體膜電極;非晶體膜電極和敏化電極等.晶體膜電極又包括均相膜電極和非均相膜電極兩類,而非晶體膜電極包括剛性基質(zhì)電極和活動(dòng)載體電極,敏化電極包括氣敏電極和酶電極等.晶體膜電極以晶體構(gòu)成敏感膜,其典型代表為氟電極.其電極的機(jī)制是:由于晶格缺陷(空穴)空穴的可動(dòng)離子動(dòng)空穴中電分一定的可動(dòng)離子而其它離子則不而示其選擇性?;顒?dòng)載體電極則是由有某種液體離子的性膜作電極膜制成的液膜中的敏感離子與溶液中的敏感離子而和測。敏化電極是指氣敏電極酶電極電極及生電極等這類電極的構(gòu)特是原電極一膜或質(zhì)電極的選擇性典型電極為電極。以電極為氣敏電極是基于化應(yīng)的敏化電極是一種化電由一而引起電內(nèi)部某種離子活度的化而電電動(dòng)的化可以液中欲測離子濃度的化。述電pH4.00的溶液298K用測電的電動(dòng)x溶液由種溶液代數(shù)如(a)0.312V(b)0.088V;(c每種解根據(jù)公式

pH

E

StdTest

Std

2.303RT/FpH=4.00+(0.312-0.209)/0.059=5.75同理:(b)pH=1.95 (c)pH=0.17pBr3pCl=1如用離子活度,產(chǎn)生?已KBr-Cl-=6×10-3.解:已知

Ki,

an/i ji ai

100%將有關(guān)已知條件代入上式得:E%=6×10-3×10-1/10-3×100=60%,KNa+,H=30.3并要求3%,?解:30×aH+/10-3 <0.03aH+<10-6故pH6100mL后,求銅的原來總濃度.解:已知:CCx

2E/0.0591)1

1100

(1024/(0.0591000)1)1故:Cx=×第八章習(xí)題解答(原子吸收)2.何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源?9.應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是什么?進(jìn)行定量分析有哪些方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn).解:在一定的濃度范圍和一定的火焰寬度條件下,當(dāng)采用銳線光源時(shí),溶液的吸光度與待測元素濃度成正比關(guān)系,這就是原子吸收光譜定量分析的依據(jù)。常用兩種方法進(jìn)行定量分析:(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法:該方法簡便、快速,但僅適用于組成簡單的試樣。況。0.010mg.mL-1,..1234513.513.014.814.814.567891014.014.014.814.014.2,14.16,:×0.597/14.160.0013mg.mL-1,0.500mL血漿試樣5.00mL水中,然后在這三份溶液中加(1)0mL,(2)10.0mL,(3)在上讀()依(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0.此血漿中鋰質(zhì)量濃.將加溶液濃換成稀釋后濃然后其對作圖-Cx=-9.28e-57-Cx=-9.28e-5605040A3020100-0.0001 0.0000 0.0001 0.0002C換后濃別Vs×10-3×0.050/5.50(1)0,(2)9.09×10-5mol.L-1,(3)1.82×10-4mol.L-1故:血漿中鋰濃9.28×10-5mol.L-1質(zhì)量濃/mg.mL-1A0.280.440.600.7570.912以譜法析尿樣中銅含量質(zhì)量濃/mg.mL-1A0.280.440.600.7570.912.Cx=3.56Cx=3.56g.m L-10 .80 .6A0 .40 .20 .0-4 -2 0 2 4 6 8C,.5.00mL2.00mL4.13mg.mL-110.0mL,ASb/APb=0.808.,ASb/APb=1.31,.Cx[Asb/Apb]1,[Asb/Apb]2:ASbAPb=KPbCPb:KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808Cx=1.02mg.mL-1第九章 習(xí)題答3.何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)?舉例說明.峰波長位遠(yuǎn)紫外區(qū),小但是當(dāng)引-OH后,甲醇正己烷波長位移起到助色團(tuán).,烷位遠(yuǎn)紫外區(qū)3及3它紫外以后.何來判斷述?說明理.:飽,即第一,因該存在雙共軛系,較(b)無無K帶二.9.估列化物哪一化物,哪一化物小,什么?OH CH CH3 3O O O(b) 解:(b)>(a)>(c)中有兩個(gè)共軛雙鍵,存在K吸收帶,(a)中有兩個(gè)雙鍵,而(c中只有一個(gè)雙鍵.第十章 紅外光譜法習(xí)題解答 1.???解條件激發(fā)能與分子的振動(dòng)能級差相匹配.,,才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜.3.何謂基團(tuán)頻率?它有什么重要用途?解與一定結(jié)構(gòu)單元相聯(lián)系的振動(dòng)頻率稱為

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