石膏化學分析方法⒌１附著水的測定⒌⒈１分析步驟稱取約1g試樣（m1），精確至0.0001g，放入已烘干至恒量的帶有磨口塞稱量瓶中,于45±3℃的烘箱內(nèi)烘1h(烘干過程中稱量瓶應敞開蓋),取出,蓋上磨口塞(但不應蓋的太緊),放入干燥器中冷卻至室溫。將磨口塞緊密蓋好,稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱內(nèi),在同樣的溫度下烘干30min,如此反復烘干、冷卻、稱量,直至恒量(m2)。⒌⒈２結(jié)果表示附著水的質(zhì)量百分數(shù)X1按式(5.1)計算:m1－m2X1＝————×100..................(5.1)m1式中:X1—附著水的質(zhì)量百分數(shù),％;m1—烘干前試料的質(zhì)量,g;m2—烘干后試料的質(zhì)量,g。⒌２結(jié)晶水的測定⒌⒉１分析步驟稱取約1g試樣（m3），精確至0.0001g，放入已烘干至恒量的帶有磨口塞稱量瓶中,于230±5℃的烘箱內(nèi)烘1h(烘干過程中稱量瓶應敞開蓋),用坩鍋鉗將稱量瓶取出,蓋上磨口塞(但不應蓋的太緊),放入干燥器中冷卻至室溫。將磨口塞緊密蓋好,稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱內(nèi),在同樣的溫度下烘干30min,如此反復烘干、冷卻、稱量,直至恒量(m4)。⒌⒉２結(jié)果表示結(jié)晶水的質(zhì)量百分數(shù)X2按式(5.2)計算:m3－m4X2＝————×100－X1..................(5.2)m3式中:X2—結(jié)晶水的質(zhì)量百分數(shù),％;m3—烘干前試料的質(zhì)量,g;m4—烘干后試料的質(zhì)量,g。X1—附著水的質(zhì)量百分數(shù),％;⒌３燒失量的測定⒌⒊１分析步驟稱取約1g試樣(m)，精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中,將蓋斜置于坩鍋上,放入馬弗爐內(nèi),從低溫開始逐漸升溫,在800～850℃下灼燒1h,取出坩鍋置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒量。⒌⒊２結(jié)果表示燒失量的質(zhì)量百分數(shù)XLOI按式(5.3)計算:m5－m6XLOI＝————×100......................(5.3)m5式中:XLOI—燒失量的質(zhì)量百分數(shù),％;m6—灼燒后試料的質(zhì)量,g;m5—試料的質(zhì)量,g。⒌４酸不溶物的測定(適用于酸不溶物≤3％的石膏試樣)⒌⒋１分析步驟稱取約0.5g試樣（m7），精確至0.0001g，置于250mL燒杯中,用水潤濕后蓋上表面皿。從杯口慢慢加入40mL鹽酸(1+5),待反應停止后,用水沖洗表面皿及杯壁至約75mL。加熱煮沸3～4min,用慢速濾紙過濾,用熱水洗滌,直至檢驗無氯離子為止。濾液收集于250mL容量瓶中,冷卻,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液A供測定三氧化二鐵（見⒌⒍１）、三氧化二鋁（見⒌⒎１）、氧化鈣（見⒌⒏１）、氧化鎂（見⒌⒐１）用。將沉淀連同濾紙一并移入衡量的瓷坩堝中，干燥、灰化后，放入已至950～1000℃的馬弗爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量(m8)。⒌⒋２結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)XSiO2按式(5.4)計算:m8XSiO2＝——×100………………（5.4）m7式中:XSiO2—二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)，％；m8—灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；m7—試料質(zhì)量，g；⒌５二氧化硅的測定(酸不溶物＞3％時)⒌⒌１分析步驟稱取約0.5g試樣（m9），精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入6～7g氫氧化鈉，蓋上坩鍋蓋（應留有較大縫隙），從低溫升溫到600～650℃，并在此溫度下熔融20～30min，取出冷卻，將坩鍋放入盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿適當加熱。待熔塊完全被浸出后，立即取出坩鍋，用熱水洗凈坩鍋及蓋，一次快速加入20mL鹽酸，立即用玻璃棒攪拌，加入1mL硝酸，用熱鹽酸（1＋1）洗凈坩鍋及蓋，將溶液加熱至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷卻后，移入250mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液B供測定三氧化二鐵（見⒌⒍１）、三氧化二鋁（見⒌⒎１）、氧化鈣（見⒌⒏１）、氧化鎂（見⒌⒐１）用。吸?、耽担痹嚇尤芤築50mL于300mL的塑料燒杯中，加入15mL硝酸，攪拌，冷卻,加入10mL氟化鉀溶液（150g／L），攪拌，然后加入固體氯化鉀，不斷仔細攪拌至飽和至過量1～2g，冷卻放置15min。用快速濾紙過濾，用氯化鉀溶液（50g／L）洗滌塑料杯與沉淀3次。將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化鉀乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示劑溶液（10g／L），用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氫氧化鈉標準滴定溶液中和未洗凈的酸,仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁,直至溶液呈紅色。向杯中加入200mL沸水(此沸水預先用氫氧化鈉溶液中和酚酞呈微紅色)。用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。⒌⒌２結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)XSiO2按(5.5)計算:TSiO2×V1×5XSiO2＝————————×100.................(5.5)m9×1000式中:XSiO2—二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù),％；TSiO2—每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)，g/mL；V1—滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；m9—試料的質(zhì)量，g。⒌６三氧化二鐵的測定⒌⒍１分析步驟從⒌⒋１溶液A或⒌⒌１溶液B中，吸取50.00mL溶液于300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1＋1）和鹽酸（1＋1）調(diào)節(jié)溶液pH值在1.8～2.0之間（用精密PH試紙檢驗）。將溶液加熱至70℃，加5滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g／L），在不斷攪拌下，用［c（ETA）＝0.015mol／L］ETA標準滴定溶液緩慢地滴定至亮黃色（終點時溶液溫度應不低于60℃）。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。⒌⒍２結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)XFe2O3按式（5.6）計算:TFe2O3×V2×5XFe2O3＝————————×100...............（5.6）m×1000式中:XFe2O3—三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù),％;TFe2O3—每毫升ETA標準滴定溶液相當于三氧化三鐵的毫克數(shù)，g/mL；V2—滴定時消耗ETA標準溶液的體積，mL；m—⒌⒋１或⒌⒌１試料的質(zhì)量，g。⒌７三氧化二鋁的測定⒌⒎１分析步驟在測定完鐵的溶液中，加入15mL［c（ETA）＝0.015mol／L］ETA標準滴定溶液，然后用水稀釋至約200mL,將溶液加熱至70～80℃，用氨水（1＋1）及鹽酸（1＋1）調(diào)整溶液pH3.5～4，加入15mLpH4.3醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，蓋上表面皿加熱煮沸約1～2min。取下稍冷，加入3～4滴PAN指示劑溶液（2g／L），以［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色為終點。⒌⒎２結(jié)果表示三氧化二鋁的質(zhì)量百分數(shù)XAl2O3按式(5.7)計算。TAl2O3（15.00－V3×K）×10XAl2O3＝——————————————×100..........（5.7）m×1000式中:XAl2O3—三氧化二鋁的質(zhì)量百分數(shù),％;TAl2O3—每毫升ETA標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)，g/mL；15.00—加入ETA標準溶液的體積，mL；V3—滴定消耗硫酸銅標準溶液的體積，mL；K—每毫升硫酸銅標準溶液相當于ETA標準滴定溶液毫升數(shù)；m—⒌⒋１或⒌⒌１中試料的質(zhì)量，g。⒌８氧化鈣的測定⒌⒏１分析步驟從⒌⒋１溶液A或⒌⒌１溶液B中吸取25.00mL溶液于400mL燒杯中，加入5mL氟化鉀溶液（20g／L），攪拌并放置2min以上，然后加水稀釋至約200mL，加5mL三乙醇胺（1＋2）及適量鈣黃綠素甲基百里香酚藍酚酞（簡稱CMP）混合指示劑，在攪拌下加氫氧化鉀溶液（200g／L）至溶液出現(xiàn)綠色瑩光后，再過量5～8mL，此時溶液PH應為13以上，用［c（ETA）＝0.015mol／L］ETA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。⒌⒏２結(jié)果表示氧化鈣的百分含量XCaO按(5.8)計算:TCaO×V4×10XCaO＝——————×100...............（5.8）m×1000式中:XCaO氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù),％;TcaO—每毫升ETA標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)，g/mL；V4—滴定時消耗ETA標準滴定溶液的體積，mL；m—⒌⒋１或⒌⒌１中試料的質(zhì)量，g。⒌９氧化鎂的測定⒌⒐１分析步驟從⒌⒋１溶液A或⒌⒌１中吸取25.00mL溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL，加入1mL酒石酸鉀鈉（100g／L）和5mL三乙醇胺（1＋2），攪拌。加入25mLpH10氨水－氯化銨緩沖溶液，加入適量的酸性鉻藍K萘酚綠B混合指示劑（簡稱KB），用ETA標準滴定溶液［c（ETA）＝0.015mol／L］滴定,近終點時應緩慢滴定至純藍色。此為鈣、鎂合量。⒌⒐２結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)XMgO按式（5.9）計算:TMgO×（V6－V5）×10XMgO＝————————————×100............(5.9)m×1000式中:XMgO—氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù),％;TmgO—每毫升ETA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mL；V5—測定氧化鈣時消耗ETA標準滴定溶液的體積，mL；V6—滴定鈣、鎂合量時消耗ETA標準滴定溶液的體積，mL；m—⒌⒋１或⒌⒌１試料的質(zhì)量，g。⒌１０三氧化硫的測定⒌⒑１分析步驟稱取約0.5g試樣(m10),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中,加入30～40mL水使其分散。加10mL鹽酸(1＋1),平頭玻璃棒壓碎塊狀物,慢慢地加熱溶液,直至試樣分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10～12次。調(diào)整濾液體積至200mL,煮沸,在攪拌下滴加15mL熱的氯化鋇溶液(100g／L),繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘,然后移至溫熱處靜置4h或過夜(此時溶液的體積應保持在200mL)。用慢速濾紙過濾,用溫水洗滌,直至檢驗無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化后在8