--#-《 基復(fù)合磁性絮凝劑的開發(fā)與應(yīng)用研究》項(xiàng)目總結(jié)報(bào)告一、項(xiàng)目概況《PAM基復(fù)合磁性絮凝劑的開發(fā)與應(yīng)用研究》項(xiàng)目(BY2016057-07)于2016年7月立項(xiàng)，項(xiàng)目負(fù)責(zé)人為江蘇省海洋資源開發(fā)研究院周正，合作企業(yè)為連云港海研環(huán)?？萍加邢薰?。項(xiàng)目總經(jīng)費(fèi)預(yù)算為45萬元，其中15萬元來自省撥款，30萬元為單位自籌。研究的主要內(nèi)容：1、Fe3O4顆粒的表面改性研究：Fe3O4顆粒表面通常存在親水性的羥基，PAM等大分子有機(jī)物通常由碳鏈的親油基團(tuán)和酰氨基的親水基團(tuán)構(gòu)成，通過Fe3O4顆粒的表面改性使粒子表面羥基與改性材料的親水基團(tuán)結(jié)合，從而使改性材料的親油基團(tuán)能夠與PAM等大分子有機(jī)物的親油基團(tuán)結(jié)合，并且保持PAM等大分子有機(jī)物的酰氨基等親水基團(tuán)，使材料具有可溶性；2、PAM基復(fù)合磁絮凝劑的合成方法研究：Fe3O4顆粒改性后，采用低溫接枝共聚法，在氮?dú)夥諊型都右欢ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù)的磁性顆粒、引發(fā)劑和丙烯酰胺單體，在保持一定溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌強(qiáng)度等控制條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，最終將Fe3O4顆粒結(jié)合到聚合物的大分子鏈上，通過FTIR、XRD、TGA、SEM及磁化率儀等手段表征材料，通過激光粒度儀分析合成材料在水中的粒徑分布特征；3、PAM基復(fù)合磁絮凝劑的合成工藝優(yōu)化：有機(jī)高分子合成絮凝劑不易降解，在合成工藝中需要控制合成材料的相對分子量，使用粘度計(jì)比較測量合成材料和市售已知相對分子量的有機(jī)高分子材料的動力粘度或特性粘度，經(jīng)結(jié)果分析改進(jìn)合成工藝；4、新型復(fù)合磁絮凝劑性能研究：利用合成的新型磁絮凝劑廣泛開展模擬廢水和實(shí)際廢水的絮凝實(shí)驗(yàn)研究，描述其絮凝性能及歸納總結(jié)絮凝機(jī)理。二、項(xiàng)目實(shí)施情況項(xiàng)目組由企業(yè)研發(fā)人員和研究院的數(shù)名專家組成，由周正博士總體負(fù)責(zé)，其他成員按項(xiàng)目進(jìn)展情況分工合作、緊密配合，制定詳細(xì)的研發(fā)計(jì)劃，并按計(jì)劃實(shí)施項(xiàng)目的研發(fā)工作。在研發(fā)的過程中，企業(yè)的研發(fā)團(tuán)隊(duì)得到了培養(yǎng)和鍛煉，企業(yè)的研發(fā)水平得到了大幅提高，為今后企業(yè)在后續(xù)項(xiàng)目的自主研發(fā)奠定了基礎(chǔ)。經(jīng)過一年多的研發(fā)，成功地開發(fā)出三型PAM基復(fù)合磁性絮凝劑，分別為CMF、AMF及ACMF系列，并進(jìn)行了應(yīng)用實(shí)驗(yàn)，廢水中相應(yīng)污染物指標(biāo)去除率達(dá)到90%以上，絮凝沉淀時(shí)間縮短至1-2min。大幅提高去除率的同時(shí)，減少了反應(yīng)時(shí)間，從而減小了所需絮凝沉淀反應(yīng)器的容積，節(jié)約了設(shè)備投資和占地面積，成效顯著，為該類絮凝劑的推廣應(yīng)用打下了基礎(chǔ)。項(xiàng)目經(jīng)費(fèi)嚴(yán)格按照預(yù)算使用，單位自籌部分經(jīng)費(fèi)已經(jīng)全部到位并按要求采購一臺ZetasizerNano系列粒度儀，省撥經(jīng)費(fèi)已經(jīng)使用約13萬元，剩余2萬余元。三、項(xiàng)目技術(shù)情況研究方法：采用化學(xué)共沉法制備Fe3O4顆粒，用XRD粉末衍射和透射電子顯微鏡TEM分別觀察和比較納米粒子的形貌特征，分析不同方法不同反應(yīng)條件下Fe3O4顆粒形成的動力學(xué)特征；采用偶聯(lián)劑法（油酸鈉、鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑等）對制備的Fe3O4顆粒進(jìn)行表面改性，結(jié)合里葉紅外光譜分析的分析結(jié)果相互比較，并根據(jù)熱重分析，判斷表面修飾劑在粒子表面結(jié)合狀態(tài)，從而比較各種試劑的改性效果；采用表面接枝共聚法在丙烯酰胺單體中摻入一定比例的經(jīng)改性的Fe3O4顆粒，并加入引發(fā)劑，進(jìn)行低溫聚合，制備PAM基復(fù)合磁絮凝劑。利用MS2磁化率儀測定其磁學(xué)特征，利用粘度計(jì)測定其動力粘度，并與已知分子量高分子絮凝劑進(jìn)行比較，利用激光粒度儀分析其在水中分布粒徑情況，結(jié)合SEM、XRD（粉末衍射）的結(jié)果分析內(nèi)在聯(lián)系；利用高嶺土制備模擬廢水及實(shí)際生產(chǎn)廢水，使用已制備的新型復(fù)合磁凝聚劑進(jìn)行混凝沉淀實(shí)驗(yàn)，測定上清液濁度、SS和zeta電位等參數(shù)，描述其絮凝性能，引入分形理論闡述其絮凝機(jī)理，并與常規(guī)絮凝劑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較。技術(shù)路線：

Fes。4顆粒表面改性研究模擬廢水實(shí)際廢水PAM基復(fù)合磁絮凝劑應(yīng)用Fes。4顆粒表面改性研究模擬廢水實(shí)際廢水PAM基復(fù)合磁絮凝劑應(yīng)用絮凝劑性能比較及機(jī)理分析磁化率、水中粒徑分布和動力粘度PAM基夏合磁絮凝劑制備AM『體、改性Fe3(D4顆粒及引發(fā)劑投加比例確定|FTIR、XRD、TGA、SEMPH、溫度及反應(yīng)時(shí)間等反應(yīng)條件優(yōu)化確定PAM基復(fù)合磁絮凝劑表征解決的關(guān)鍵技術(shù)：在絮凝劑的實(shí)際應(yīng)用過程中，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化解決絮凝劑的專一性問題，使該型絮凝劑在使用上具有普遍性；引入分形理論，通過各類參數(shù)的修正，優(yōu)化絮凝機(jī)理模型。項(xiàng)目的突破性進(jìn)展和創(chuàng)新之處：在絮凝劑的研究領(lǐng)域，首次將磁性材料引入絮凝劑的合成過程中，使絮凝劑帶有磁性，縮短后續(xù)沉淀工藝中所需要的水力停留時(shí)間HRT,為減少構(gòu)筑物體積和占地面積提供基礎(chǔ)；在合成過程中通過工藝優(yōu)化，在保證絮凝劑性能的前提下，降低絮凝劑的分子量，以利于其在環(huán)境水體中的生物降解。四、合同任務(wù)指標(biāo)完成情況項(xiàng)目研究內(nèi)容所包含的Fe3O4顆粒的表面改性研究、PAM基復(fù)合磁絮凝劑的合成方法研究、PAM基復(fù)合磁絮凝劑的合成工藝優(yōu)化及新型復(fù)合磁絮凝劑性能研究均已完成，詳細(xì)完成情況見研究報(bào)告。技術(shù)指標(biāo)：對污染物有明顯的去除效果，能迅速分離；具體指標(biāo)為對高嶺土模擬廢水的濁度去除率大于80%，在外加磁場條件下沉淀時(shí)間小于15min，復(fù)合絮凝劑有較好的水溶性。具體完成情況：對污染物有明顯的去除效果，能迅速分離；對高嶺土模擬廢水的濁度去除率大于90%，無需外加磁場沉淀時(shí)間為1-2min，復(fù)合絮凝劑有較好的水溶性。效益指標(biāo)：本項(xiàng)目研究的新型絮凝劑，能夠縮短沉淀池內(nèi)水力停留時(shí)間，在污水廠或凈水廠的基礎(chǔ)建設(shè)中，絮凝沉淀池的容積減小，減少占地面積，節(jié)省投資成本，因此能夠產(chǎn)生良好的經(jīng)濟(jì)效益；由于其為水處理藥劑，應(yīng)用于環(huán)境污染治理方面，因此亦能產(chǎn)生較大的社會效益。完成情況：由于技術(shù)指標(biāo)已經(jīng)完成，與此對應(yīng)的效益指標(biāo)亦在可以被預(yù)見到。工作指標(biāo)：本課題研究期間預(yù)計(jì)申請發(fā)明專利1?2項(xiàng)。完成情況：已經(jīng)發(fā)表SCI一篇、投稿一篇，中文核心2篇，申請發(fā)明專利2件。五、項(xiàng)目績效分析PAM基新型磁性復(fù)合絮凝劑的成功開發(fā)在提高廢水中相應(yīng)污染物指標(biāo)去除率的同時(shí)，把絮凝后的泥水分離時(shí)間算短至1-2min,相對于傳統(tǒng)絮凝沉淀工藝中沉淀時(shí)間為30min甚至更長來說，無疑具有巨大優(yōu)勢。這就使得絮凝后的沉淀反應(yīng)器容積得到大幅度減少，從而節(jié)省了土建及設(shè)備投資，也節(jié)約了土地資源。該類絮凝劑對萬億級規(guī)模的污水處理和凈水處理工程市場來說具有相當(dāng)程度的競爭力，一旦得到推廣使用，其經(jīng)濟(jì)效益的價(jià)值十分巨大。并且可能由此帶到水處理絮凝劑的更新?lián)Q代，從而創(chuàng)造新的就業(yè)，具有較大的社會效益。本研究僅僅初步的進(jìn)行了應(yīng)用研究，在此基礎(chǔ)上上述經(jīng)濟(jì)效益和社會效益都可預(yù)見，因此其研究的積極意義是顯而易見的。但是對于萬億級規(guī)模的市場而言，這些研究還是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，需要進(jìn)行更加細(xì)致深入的調(diào)研和模擬比對。六、產(chǎn)學(xué)研合作情況項(xiàng)目在研究過程中培養(yǎng)了合作企業(yè)的研發(fā)團(tuán)隊(duì)，使其掌握了一定的研究方法，并達(dá)到了一定的研究水平，為其在后續(xù)的產(chǎn)品開發(fā)過程打下了扎實(shí)的基礎(chǔ)。項(xiàng)目開發(fā)出的3型復(fù)合磁性絮凝劑工藝成熟，經(jīng)過后續(xù)的過程放大等工業(yè)化改進(jìn)后即可投入生產(chǎn)。由于近期環(huán)保問題凸顯，各化工企業(yè)的生產(chǎn)在不同程度上受到了限制，因此絮凝劑的實(shí)際生產(chǎn)需要等待合適的時(shí)機(jī)。盡管如此，該類絮凝劑的市場前景向好，潛力巨