OPERATINGINSTRUCTIONS編號(hào)：XZJY031-00-2023版本：第一版第0 實(shí)施日期：2023.01.01作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：XZJY031-00-2023版本號(hào)/修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：XZJY031-00-2023版本號(hào)/修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：1/4實(shí)施日期：2023.01.0111一、編制目的為標(biāo)準(zhǔn)單位對(duì)糧油檢驗(yàn)植物油脂含皂量檢測(cè)的操作，編制本作業(yè)指導(dǎo)書。二、適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于精煉植物油脂含皂量的測(cè)定。三、編制依據(jù)GB/T5533-2023四、試驗(yàn)原理試樣用有機(jī)溶劑溶解后，參加熱水使皂化物溶解，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。五、試劑20mL980mL100mL0.5mL1%溴酚藍(lán)溶液，低價(jià)鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)整至溶液呈黃色。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c〔HCL〕=0.01mol/L。氫氧化鈉溶液：c〔NaOH〕=0.01mol/L。指示劑：1%溴酚藍(lán)溶液。六、儀器具塞錐形瓶：250mL。微量滴定管：5mL10mL0.02mL。量筒：50mL。移液管：1mL。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：XZJY031-00-2023版本號(hào)/修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：XZJY031-00-2023版本號(hào)/修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：2/4實(shí)施日期：2023.01.0122衡量水浴鍋。0.01g。七、操作步驟混合及過(guò)濾澄清、無(wú)沉淀物的液態(tài)樣品振搖裝有試驗(yàn)室樣品的密閉容器，使樣品盡可能均勻?；鞚峄蚧蛴谐恋砦锏囊簯B(tài)樣品測(cè)定以下工程時(shí)：a〕水分和揮發(fā)物：b〕不溶性雜質(zhì)：c〕質(zhì)量濃度：d〕任何需要使用未過(guò)濾的樣品進(jìn)展測(cè)定或加熱會(huì)影響測(cè)定時(shí)。猛烈搖動(dòng)裝有試驗(yàn)樣品的密閉容器，直至沉淀物沉著器壁上完全脫落后，馬上將樣品轉(zhuǎn)移到另一容器，檢查是否還有沉淀物粘附在容器壁上，假設(shè)有，則需將沉淀物完全取出〔必要時(shí)翻開容器，并且入樣品中。50℃的枯燥507.1.150℃恒溫枯燥箱內(nèi)將油脂過(guò)濾或用熱過(guò)濾漏斗過(guò)濾。為避開脂肪物質(zhì)因氧化或聚合而發(fā)生變化，樣品在枯燥箱內(nèi)放置的時(shí)間不宜太長(zhǎng)。過(guò)濾后的樣品應(yīng)完全澄清。固態(tài)樣品7.1.2.1a〕~d〕，可將試驗(yàn)室樣品緩慢加溫到剛好可以混合后，再充分混勻樣品。測(cè)定全部的其他工程時(shí)，將枯燥箱溫度調(diào)整到高于油脂熔點(diǎn)作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：XZJY031-00-2023版本號(hào)/修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：XZJY031-00-2023版本號(hào)/修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：3/4實(shí)施日期：2023.01.013310℃以上，在枯燥箱中溶化試驗(yàn)室樣品。假設(shè)加熱后樣品完全澄清，則依據(jù)7.1.1進(jìn)展過(guò)濾或用熱過(guò)濾漏斗。過(guò)濾后的樣品應(yīng)完全澄清?？菰铩灿捎谒謺?huì)影響某些測(cè)定工程〔如碘價(jià))的測(cè)定結(jié)果，因此應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)展枯燥〔7.1.1、7.1.2.27.1.3.2〕按10g1g~2g10℃的枯燥箱中，枯燥時(shí)間應(yīng)盡可能短，最好在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下枯燥50℃。32.4℃時(shí)，無(wú)水硫酸鈉將失去枯燥力量，因此要在真空下50℃以上進(jìn)展枯燥的脂肪，可先將其溶于溶劑然后枯燥。將熱樣品于無(wú)水硫酸鈉充分?jǐn)嚢韬螅^(guò)濾。假設(shè)冷卻時(shí)油脂發(fā)生凝固，可在適當(dāng)溫度〔50℃〕的枯燥箱內(nèi)或用熱過(guò)濾漏斗進(jìn)展過(guò)濾。0.01g，置于具塞錐形瓶1mL0.05較高，測(cè)定時(shí)可削減試樣用量〔如4。50mL注：假設(shè)油脂中含有皂化物，則上層將呈綠色至藍(lán)色。0.01mol/L數(shù)次，滴至溶液從藍(lán)色變黃色。重加熱、振搖、滴定之上層呈黃色不褪色，登記消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：XZJY031-00-2023版本號(hào)/修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：XZJY031-00-2023版本號(hào)/修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：4/4實(shí)施日期：2023.01.0144的總體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。八、結(jié)果計(jì)算和檢出限樣式的含皂量計(jì)算：式中：

XV—V0.3041000m0X 油脂中含皂量〔以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，%；V ——滴定試樣溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升V ——滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫克0C ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位