第十電子衍射演示文稿1現(xiàn)在是1頁\一共有43頁\編輯于星期一2優(yōu)選第十電子衍射現(xiàn)在是2頁\一共有43頁\編輯于星期一常見的電子衍射花樣晶態(tài)、準(zhǔn)晶態(tài)和非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣見圖10-1圖10-1常見的電子衍射花樣a)單晶體b)多晶體c)準(zhǔn)晶體d)非晶體a)b)c)d)第一節(jié)概述現(xiàn)在是3頁\一共有43頁\編輯于星期一電子衍射的特點與X射線衍射相比，電子衍射具有如下特點：1)電子波波長很小，故衍射角2很小(約10-2rad)、反射球半徑(1/)很大，在倒易原點O*附近的反射球面接近平面2)透射電鏡樣品厚度t很小，導(dǎo)致倒易陣點擴(kuò)展量(1/t)很大，使略偏離布拉格條件的晶面也能產(chǎn)生衍射3)當(dāng)晶帶軸[uvw]與入射束平行時，在與反射球面相切的零層倒易面上，倒易原點O*附近的陣點均能與反射球面相截，從而產(chǎn)生衍射，所以單晶衍射花樣是二維倒易平面的投影4)原子對電子的散射因子比對X射線的散射因子約大4個數(shù)量級，故電子衍射強度較高，適用于微區(qū)結(jié)構(gòu)分析，且拍攝衍射花樣所需的時間很短第一節(jié)概述現(xiàn)在是4頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理一、布拉格定律由X射線衍射原理已經(jīng)知道，布拉格定律是晶面產(chǎn)生衍射的必要條件，它仍適用于電子衍射，布拉格方程的一般形式為

2dsin=加速電壓為100~200kV，電子束的波長為10-3nm數(shù)量級，而常見晶體的面間距為10-1nm數(shù)量級，則有

sin=/2d10-2

=10-2rad1表明電子衍射的衍射角很小，這是其衍射花樣特征有別于X射線衍射的主要原因之一現(xiàn)在是5頁\一共有43頁\編輯于星期一二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(一)倒易點陣的概念1.倒易點陣基本矢量的定義設(shè)正點陣的基本矢量為a、b、c，定義相應(yīng)的倒易點陣基本矢量為a*、b*、c*(圖10-2)，則有

(10-1)

式中，V是正點陣單胞的體積，有

(10-2)

倒易點陣基本矢量垂直于正點陣中與其異名的二基本矢量決定的平面第二節(jié)電子衍射原理圖10-2倒、正空間基本矢量的關(guān)系現(xiàn)在是6頁\一共有43頁\編輯于星期一二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(一)倒易點陣的概念2.倒易點陣的性質(zhì)1)基本矢量

(10-2)(10-3)正倒點陣異名基本矢量點乘積為0，由此可確定倒易點陣基矢的方向；同名基本矢量點乘積為1，由此可確定倒易點陣基矢的大小第二節(jié)電子衍射原理現(xiàn)在是7頁\一共有43頁\編輯于星期一二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(一)倒易點陣的概念2.倒易點陣的性質(zhì)2)倒易矢量在倒易空間內(nèi)，由倒易原點O*指向坐標(biāo)為hkl

的陣點矢量稱倒易矢量，記為ghkl

(10-4)倒易矢量ghkl與正點陣中的(hkl)晶面之間的幾何關(guān)系為

(10-5)倒易矢量ghkl可用以表征正點陣中對應(yīng)的(hkl)晶面的特性(方位和晶面間距)，見圖10-3第二節(jié)電子衍射原理現(xiàn)在是8頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(一)倒易點陣的概念2.倒易點陣的性質(zhì)4)對于正交晶系，有

(10-6)

對于立方晶系同指數(shù)晶向和晶面互相垂直，即晶向[hkl]

是晶面(hkl)的法線，

[hkl]//ghkl圖10-3正、倒點陣的幾何對應(yīng)關(guān)系現(xiàn)在是9頁\一共有43頁\編輯于星期一二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(二)愛瓦爾德球圖解在倒易空間，以O(shè)為球心，1/為半徑作一個球，置倒易原點O*于球面上，從O向O*作入射波矢量k(k=1/)，此球稱愛瓦爾德球(或稱反射球)，見圖10-4

若(hkl)晶面對應(yīng)的倒易陣點G落在反射球面上，(hkl)

滿足布拉格條件，有

kk=

ghkl

(10-7)

式中，ghkl為(hkl)的倒易矢量；k為衍射波矢量，代表(hkl)晶面衍射束方向

愛瓦爾德球圖解是布拉格定律的幾何表達(dá)形式，可直觀地判斷(hkl)

晶面是否滿足布拉格條件圖10-4愛瓦爾德球圖解第二節(jié)電子衍射原理現(xiàn)在是10頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理二、倒易點陣與愛瓦爾德圖解(二)愛瓦爾德球圖解由圖10-4容易證明，式(10-7)和布拉格定律是完全等價的說明，只要(hkl)晶面的倒易陣點G

落在反射球面上，該晶面必滿足布拉格方程，衍射束的方向為k(OG)愛瓦爾德球內(nèi)三個矢量k、k和ghkl清晰地描述了入射束方向、衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之間的相對幾何關(guān)系。倒易矢量ghkl代表了正空間中(hkl)晶面的特性，因此又稱ghkl為衍射晶面矢量如果能記錄倒易空間中各ghkl矢量的排列方式，就能推算出正空間各衍射晶面的相對方位，這是電子衍射分析要解決的主要問題之一現(xiàn)在是11頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面1)

晶帶定理正點陣中同時平行于某一晶向[uvw]的所有晶面構(gòu)成一個晶帶，這個晶向稱為晶帶軸，如圖10-5所示

通過倒易原點O*(000)的倒易平面稱零層倒易面，因為r

=[uvw]與零層倒易面(uvw)*0垂直，所以位于

(uvw)*0上的倒易矢量ghkl

也與r垂直，故有

ghkl

r

=0

即

hu+kv+lw=0(10-8)

式(10-8)即為晶帶定理圖10-5晶帶與零層倒易面(uvw)*0[uvw](h1k1l1)(h1k1l1)(h2k2l2)(h2k2l2)(h3k3l3)(h3k3l3)000g3g2g1現(xiàn)在是12頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面1)

晶帶定理晶帶定理給出了晶面指數(shù)(hkl)和晶帶軸指數(shù)[uvw]之間的關(guān)系。用晶帶定理可求解已知兩晶面的交線(即晶帶軸)指數(shù)如已知兩個晶面指數(shù)分別為(h1k1l1)和(h2k2l2)，代入晶帶定理

h1u+k1v+

l1w=0

h2u

+k2v+l2w=0解此方程組可求出晶帶軸指數(shù)[uvw]，即

u=k1l2

k2l1

v=l1h2

l2h1

(10-8)

w

=h1k2

h2k1現(xiàn)在是13頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面2)零層倒易面

單晶電子衍射花樣是零層倒易平面的投影，倒易陣點的指數(shù)就是相應(yīng)衍射斑點的指數(shù)對于立方晶體，若取晶帶軸指數(shù)[001]，則對應(yīng)的零層倒易面為(001)*0，由晶帶定理知，(100)、(110)等晶面屬于

[001]晶帶，再根據(jù)ghkl和(hkl)

間的關(guān)系，可畫出(001)*0，見圖10-6[001]000g110g210g010g100a)b)(001)*0圖9-4立方晶體[001]晶帶及倒易面(001)*0a)正空間b)倒空間現(xiàn)在是14頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理三、晶帶定理與零層倒易面圖10-7是體心立方晶體的2個零層倒易面。(001)*0倒易面上的陣點排列成正方形，而(011)*0上的陣點排列成矩形，說明利用衍射斑點排列的圖形可確定晶體的取向圖10-7體心立方晶體的零層倒易面

a)(001)*0，b)(011)*0現(xiàn)在是15頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子—倒易陣點的權(quán)重

滿足布拉格方程只是產(chǎn)生衍射的必要條件，但能否產(chǎn)生衍射還取決于晶面的結(jié)構(gòu)因子Fhkl，F(xiàn)hkl是單胞中所有原子的散射波在(hkl)晶面衍射方向上的合成振幅，又稱結(jié)構(gòu)振幅

(10-9)式中，fj為晶胞中位于(xj,yj,zj)的第j個原子的原子散射因子，n為單胞的原子數(shù)因衍射強度Ihkl與Fhkl

2成正比，所以Fhkl反映了晶面的衍射能力，即Fhkl越大，衍射能力越強；當(dāng)Fhkl=0時，即使?jié)M足布拉格條件也不產(chǎn)生衍射，稱這種現(xiàn)象為消光將

Fhkl

0稱為(hkl)晶面產(chǎn)生衍射的充分條件現(xiàn)在是16頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子—倒易陣點的權(quán)重常見的幾種晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律如下：簡單立方：h、k、l為任意整數(shù)時，均有Fhkl

0，無消光現(xiàn)象

面心立方：h、k、l

為異性數(shù)時，F(xiàn)hkl

=0，產(chǎn)生消光如{100}、{110}、{210}等晶面族體心立方：h

+

k

+l=

奇數(shù)時，F(xiàn)hkl=0，產(chǎn)生消光如{100}、{111}、{210}等晶面族密排六方：h

+2k

=3n，且l

=

奇數(shù)時，F(xiàn)hkl

=0，產(chǎn)生消光如{001}、{111}、{221}等晶面族現(xiàn)在是17頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理四、結(jié)構(gòu)因子—倒易陣點的權(quán)重若將Fhkl

2作為倒易陣點的權(quán)重，則各倒易陣點彼此不再等同。既然Fhkl=0的晶面不能產(chǎn)生衍射，可將那些陣點從倒易點陣中除掉，僅留下Fhkl

0的陣點。如圖10-8，將圓圈表示的陣點(Fhkl

=0)去掉，面心立方正點陣對應(yīng)的倒易點陣為體心立方圖10-8面心立方晶體(a)正點陣及(b)對應(yīng)的倒易點陣a)b)現(xiàn)在是18頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點擴(kuò)展圖10-9是衍射分析和衍襯分析常用的衍射條件，在這兩種條件下，(uvw)*0

上只有1~2個倒易陣點能精確落在反射球面上，因滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射。那么，為什么單晶電子衍射圖是零層倒易平面陣點排列的投影？因透射電鏡樣品的尺寸很小，使倒易陣點產(chǎn)生擴(kuò)展而占據(jù)一定空間，其擴(kuò)展量是晶體該方向尺寸的倒數(shù)的2倍正是倒易陣點的擴(kuò)展，使其與反射球面接觸的機(jī)會增大，導(dǎo)致倒易原點O*附近的陣點均能與反射球面相截而發(fā)生衍射圖10-9衍射和衍襯分析常用的衍射條件a)晶帶軸和入射束平行b)雙光束條件現(xiàn)在是19頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點擴(kuò)展對于透射電鏡常見的樣品(包括樣品中相的形狀)，其對應(yīng)的倒易陣點的形狀如圖10-10所示圖10-10樣品晶體形狀和倒易陣點形狀的對應(yīng)關(guān)系樣品晶體形狀立方體倒易陣點形狀顆粒狀薄片狀細(xì)桿狀倒易星倒易球倒易桿倒易片現(xiàn)在是20頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點擴(kuò)展如圖10-11所示，由于倒易陣點擴(kuò)展成倒易桿而與反射球面相截，陣點中心指向反射球面的距離用s表示，稱偏離矢量

倒易陣點中心落在反射球面時，s=0；陣點中心落在反射球面內(nèi)，s＞0；反之，陣點中心落在反射球面外，s＜0

當(dāng)s=0時，衍射強度最高；隨s增大衍射強度降低；當(dāng)s＞1/t

時，倒易桿不再與反射球相截

偏離布拉格條件的衍射方程為

kk=

g+s(10-11)圖10-11偏離參量對應(yīng)的衍射強度現(xiàn)在是21頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理五、偏離矢量與倒易陣點擴(kuò)展圖10-12給出了三種典型衍射條件下的反射球構(gòu)圖。晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分析時，選擇圖10-12a的衍射條件；衍襯分析時，選用圖10-12b或c所示的衍射條件圖10-12三種典型衍射條件下的反射球構(gòu)圖a)s

0b)s0c)s0現(xiàn)在是22頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理六、電子衍射基本公式如圖10-13，樣品安放在反射球心O處，在其下方距離L處是熒光屏或底片，O是透射斑點，G是衍射斑點因2很小，ghkl與k接近垂直，故可得，△OO*G∽△OOG，所以有，R/L

=g/k，即

Rd=L(10-12a)

或R

=Lg(10-12b)

式(10-12)是電子衍射基本公式式中，L稱相機(jī)長度；

是電子束波長；d

是衍射晶面間距

K=L稱為電子衍射相機(jī)常數(shù)圖10-13衍射花樣形成原理圖現(xiàn)在是23頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理六、電子衍射基本公式如圖10-13所示，因ghkl與k接近垂直，認(rèn)為R∥ghkl，可將式(10-12b)寫成矢量式

R=

Lg

=

K

g(10-13)

式(10-13)表明，衍射斑點矢量R是相應(yīng)晶面倒易矢量g的比例放大，因此K也稱為電子衍射的放大率若倒易原點附近的倒易陣點均落在反射球面上，則相應(yīng)的晶面能產(chǎn)生衍射，所獲得的衍射花樣就是零層倒易平面上陣點排列的投影簡單地說，衍射斑點可直接看成是相應(yīng)衍射晶面的倒易陣點;各個斑點的矢量R就是相應(yīng)的倒易矢量g現(xiàn)在是24頁\一共有43頁\編輯于星期一第二節(jié)電子衍射原理六、電子衍射基本公式在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)測定或取向分析時，常需要進(jìn)行系列傾轉(zhuǎn)，在樣品同一區(qū)域獲得幾個晶帶的電子衍射花樣。圖10-14是面心立方晶體幾個重要的低指數(shù)晶帶電子衍射花樣圖10-14面心立方晶體幾個常用低指數(shù)晶帶的衍射花樣a)[001]b)[011]c)[111]d)[112]a)b)c)d)現(xiàn)在是25頁\一共有43頁\編輯于星期一第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射一、有效相機(jī)常數(shù)如圖10-15，透射電鏡中的電子衍射，物鏡焦距f0起到相機(jī)長度L的作用，而物鏡背焦面上的衍射斑點間距r相當(dāng)于底片上的衍射斑點間距R，因此有r=

f0g，

物鏡背焦面上的衍射花樣經(jīng)中間鏡和投影鏡放大后，則有

L=

f0MiMp

，R=

rMiMp

稱L為有效相機(jī)長度，可得

R=

Lg(10-14)K=f0MiMp稱為有效相機(jī)常數(shù)，

K將隨

f0、Mi、Mp變化而改變

一般情況下，不需區(qū)分L和L圖9-12衍射花樣形成示意圖現(xiàn)在是26頁\一共有43頁\編輯于星期一二、選區(qū)電子衍射如圖10-16，入射電子束穿過樣品后，在物鏡背焦面上形成衍射花樣，在物鏡像平面上形成圖像。若在物鏡像平面處加入一光闌，只允許AB范圍內(nèi)的電子通過，而擋住AB范圍以外的電子，最終到達(dá)熒光屏形成衍射花樣的電子僅來自于樣品的AB區(qū)域此光闌起到了限制和選擇形成最終衍射花樣的樣品區(qū)域的作用

利用選區(qū)電子衍射可在多晶體樣品中獲得單晶體衍射花樣，可實現(xiàn)組織形貌觀察和晶體結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對應(yīng)圖10-16選區(qū)電子衍射原理圖物鏡背焦面選區(qū)光欄中間鏡中間鏡像平面物鏡像平面樣品第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射現(xiàn)在是27頁\一共有43頁\編輯于星期一二、選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射的選區(qū)范圍可小至1m或更小，如圖10-17所示，當(dāng)選區(qū)范圍內(nèi)為ZrO2-CeO2陶瓷母相和新相共存時，可獲得兩相合成的衍射花樣；若選區(qū)范圍只有母相時，則只能獲得母相的衍射花樣圖10-17ZrO2-CeO2陶瓷選區(qū)電子衍射a)母相和新相共存區(qū)b)母相區(qū)第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射母相母相新相現(xiàn)在是28頁\一共有43頁\編輯于星期一三、磁轉(zhuǎn)角電子通過電磁透鏡時，在磁場作用下作螺旋近軸運動，到達(dá)熒光屏?xí)r電子將轉(zhuǎn)過一定角度成像操作時，若圖像相對于樣品的磁轉(zhuǎn)角為i，而衍射操作時，衍射花樣相對于樣品的磁轉(zhuǎn)角為d，則衍射花樣相對于圖像的磁轉(zhuǎn)角為

=i

d

標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角的方法是利用已知的面狀結(jié)構(gòu)特征，如TiB晶體柱面，標(biāo)定方法見圖10-18圖10-18用已知面狀結(jié)構(gòu)特征標(biāo)定磁轉(zhuǎn)角200000(200)N200g200第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射現(xiàn)在是29頁\一共有43頁\編輯于星期一三、磁轉(zhuǎn)角如圖10-18所示，TiB晶體的空間形態(tài)為柱體，橫截面為梭形，(200)晶面為其一柱面，圖像中其法線方向為N200，衍射花樣標(biāo)定結(jié)果給出的法線方向為g200，N200與g200之間的夾角即為磁轉(zhuǎn)角磁轉(zhuǎn)角隨放大倍數(shù)和相機(jī)長度的改變而變化，表10-1為CM12透射電鏡在常用放大倍數(shù)和相機(jī)長度下的磁轉(zhuǎn)角數(shù)據(jù)放大倍數(shù)10k17k22k35k45k60k100k200k相機(jī)長度(mm)53016.014.512.77.5-71.5-72.5-79.0-74.577011.510.08.24.0-76.0-77.0-74.5-79.0110021.019.517.713.5-66.5-67.5-69.5-69.5表10-1PHILIPSCM12透射電鏡的磁轉(zhuǎn)角()第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射現(xiàn)在是30頁\一共有43頁\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定標(biāo)定電子衍射花樣的目的，通過各衍射斑點指數(shù)和晶帶軸指數(shù)的標(biāo)定，以確定衍射物質(zhì)的點陣類型、物相及其取向單晶體電子衍射花樣的幾何特征1)單晶電子衍射花樣由規(guī)則排列的斑點構(gòu)成，斑點位于二維網(wǎng)格的格點上，見圖10-19

2)任意兩個衍射斑點矢量間夾角等于相應(yīng)兩個衍射晶面之間的夾角

3)在花樣中取兩個衍射斑點矢量R1

和R2，其余各斑點矢量R

R=

mR1+

nR2

相應(yīng)斑點指數(shù)之間的關(guān)系為

(hkl)=(mh1+nh2,mk1+nk2,

ml1+nl2)圖10-19單晶電子衍射花樣的幾何特征現(xiàn)在是31頁\一共有43頁\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1.嘗試校核法1)測量斑點間距R1，R2，R3

，測量R1與R2之間的夾角2)利用電子衍射基本公式，計算相應(yīng)面間距d1，

d2，d33)對照物質(zhì)卡片，由d值確定{h1k1l1}，{h2k2l2}，{h3k3l3}4)在{h1k1l1}晶面族中選定(h1k1l1)為R1對應(yīng)衍射斑點指數(shù)5)在{h2k2l2}晶面族中選取(h2k2l2)為R2對應(yīng)衍射斑點指數(shù)，用晶面間夾角公式計算(h1k1l1)和(h2k2l2)之間的夾角。若與測量值相符，說明(h2k2l2)選取正確；否則，重新選取再進(jìn)行校核，直至相符為止6)根據(jù)已標(biāo)定的兩個斑點指數(shù)(h1k1l1)和(h2k2l2)，用矢量運算標(biāo)定其余各衍射斑點指數(shù)(hkl)7)利用晶帶定理計算晶帶軸指數(shù)[uvw]現(xiàn)在是32頁\一共有43頁\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1.嘗試校核法標(biāo)定圖示的鋼中馬氏體衍射花樣1)測得R1=R2=10.2mm，

R3=14.4mm，

=90o

2)計算d(L

=2.05mmnm)d1=d2

=L/R1

=0.201nmd3

=L/R3

=0.142nm3)根據(jù)d值確定對應(yīng)晶面族指數(shù){hkl}d1

=d2=0.201nm，對應(yīng)晶面屬于{110}晶面族

d3=0.142nm，對應(yīng)晶面屬于{200}晶面族000R1R2R3現(xiàn)在是33頁\一共有43頁\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1.嘗試校核法4)R1斑點對應(yīng)晶面屬于{110}晶面族，

選定(110)為其指數(shù)5)在{110}晶面族中選擇(-110)為R2

對應(yīng)斑點的指數(shù)，經(jīng)計算(110)和

(-110)間夾角與測量值90o相符6)標(biāo)定其它斑點指數(shù)如R3=R1+R2，則(h3k3l3)=(h1+h2

k1+k2

l1+l2)=(020)；其余衍射斑點指數(shù)均可按此標(biāo)定7)利用晶帶定律計算晶帶軸指數(shù)[uvw]=[001]u

=k1l2

k2l1=0,

v

=l1h2

l2h1=0,

w

=h1k2

h2k1=1R1R2R3R1R2R3[001]000R1R2R3-110020000110現(xiàn)在是34頁\一共有43頁\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定2.R2比值法

R2比值法較適用于立方晶系多晶體衍射花樣標(biāo)定1)測量衍射斑點間距R1，R2，R3，R4

，并將R值按遞增順序排列2)計算R2，根據(jù)R2比值規(guī)律確定點陣結(jié)構(gòu)和晶面族指數(shù){hkl}對于立方晶體有而斑點間距R與d成反比，故R2與N=h2+k2+l2成正比，即

(10-18)現(xiàn)在是35頁\一共有43頁\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定2.R2比值法體心立方晶體

h

+

k

+

l=偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射，N=

h2

+k2

+l2的取值為：2，4，6，8，10，即

N1:N2:N3:N4:N5:=2:4:6:8:10:面心立方晶體

h，k，l為全奇或全偶時才能產(chǎn)生衍射，N=h2+

k2

+

l2的取值為：3，4，8，11，12，即

N1:N2:N3:N4:N5:=3:4:8:11:12:現(xiàn)在是36頁\一共有43頁\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定2.

R2比值法110200211220310000000222311220200111體心立方(a)和面心立方(b)多晶體電子衍射花樣的標(biāo)定示意圖a)b)現(xiàn)在是37頁\一共有43頁\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定二、未知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定1)測量衍射斑點間距R1，R2，R3，R4，2)利用式(10-12)計算面間距d1，d2，d3，d43)根據(jù)d值系列與可能物相卡片中的d系列對照，首先確定物相；物相確定后，可按已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣標(biāo)定的嘗試校核法中第3步以后進(jìn)行為了標(biāo)定結(jié)果可靠，測量的斑點間距應(yīng)盡可能多，一般至少要選擇4個以上的斑點進(jìn)行測量為了物相鑒定準(zhǔn)確，應(yīng)借助衍射物質(zhì)的化學(xué)成分、形成條件等其它信息，以排除不可能的物相現(xiàn)在是38頁\一共有43頁\編輯于星期一第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定三、標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法對于立方晶體，晶面間距的比值及兩晶面間夾角與點陣常數(shù)無關(guān)。因此對于不同點陣常數(shù)的物質(zhì)，它們同一晶帶衍射花樣中斑點的排列圖形是相似的。因此可以繪制一些常用的低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣，將待標(biāo)定的衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)花樣對比進(jìn)行標(biāo)定根據(jù)衍射花樣的特征(如兩邊比R2/R1和兩邊間夾角)制成特征四邊形表，也可用查表法進(jìn)行標(biāo)定此外，還可以利用計算機(jī)程序標(biāo)定衍射花樣，需要輸入物相的點陣類型、點陣參數(shù)，電鏡的相機(jī)常數(shù)，衍射花樣的測量數(shù)據(jù)R1、R2、現(xiàn)在是39頁\一共有43頁\編輯于星期一一、超點陣斑點以Cu3Au面心立方固溶體為例，無序時，Au和Cu原子隨機(jī)占據(jù)單胞中的位置；有序時，Au占據(jù)頂角，Cu

占據(jù)面心位置，構(gòu)成超點陣結(jié)構(gòu)，見圖10-20