（優(yōu)選）第十章電子衍射現(xiàn)在是1頁\一共有50頁\編輯于星期一10.1概述透射電鏡的主要特點(diǎn):組織形貌觀察晶體結(jié)構(gòu)同位分析。在成像操作中，是使中間鏡的物平面與物鏡像平面重合，在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像；在衍射操作中，是使中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合，在觀察屏上得到的則是反映樣品晶體結(jié)構(gòu)的衍射斑點(diǎn)?，F(xiàn)在是2頁\一共有50頁\編輯于星期一

電子衍射：晶體物質(zhì)對單色電子波產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象。單晶準(zhǔn)晶（quasicrystals）非晶多晶電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）Bragg方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似?，F(xiàn)在是3頁\一共有50頁\編輯于星期一電子衍射花樣特征電子束照射單晶體：一般為斑點(diǎn)花樣；多晶體：同心圓環(huán)狀花樣；織構(gòu)樣品：弧狀花樣；無定形試樣（準(zhǔn)晶、非晶）：彌散環(huán)?，F(xiàn)在是4頁\一共有50頁\編輯于星期一電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)1）電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。2）電子波長短，單晶的電子衍射花樣可看作晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡單。3）物質(zhì)對電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時(shí)間短?，F(xiàn)在是5頁\一共有50頁\編輯于星期一4）采用薄晶樣品時(shí)，樣品倒易陣點(diǎn)會沿厚度方向延伸成桿狀，增加了與愛瓦爾德球的交截機(jī)會，使略為偏離布拉格方程的電子束也能發(fā)生衍射?，F(xiàn)在是6頁\一共有50頁\編輯于星期一不足之處

電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。現(xiàn)在是7頁\一共有50頁\編輯于星期一10.2電子衍射原理Bragg定律倒易點(diǎn)陣與愛瓦爾德球圖解法晶帶定理與零層倒易截面結(jié)構(gòu)因子--倒易點(diǎn)陣的權(quán)重偏離矢量與倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展電子衍射基本公式現(xiàn)在是8頁\一共有50頁\編輯于星期一一、晶帶定理與零層倒易截面晶體中，與某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱為[uvw]晶帶。該晶向[uvw]稱為此晶帶的晶帶軸。晶帶定理：凡屬于[uvw]晶帶的晶面其晶面指數(shù)（hkl）必滿足以下關(guān)系：hu+kv+lw=0,這就是晶帶定理。

現(xiàn)在是9頁\一共有50頁\編輯于星期一應(yīng)用一、已知兩晶面，求其晶帶軸

如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶帶中的兩個(gè)晶面族，求晶帶指數(shù)[uvw]現(xiàn)在是10頁\一共有50頁\編輯于星期一由方程組h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0得出[uvw]的解是即u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2這也就是倒易陣點(diǎn)h1k1l1、h2k2l2與倒易原點(diǎn)構(gòu)成的二維倒易平面（uvw）*的指數(shù)?，F(xiàn)在是11頁\一共有50頁\編輯于星期一應(yīng)用二、同屬于兩個(gè)晶帶的晶面指數(shù)由晶帶定律求出同屬于兩個(gè)晶帶（u1v1w1）、(u2v2w2)的晶面（hkl）現(xiàn)在是12頁\一共有50頁\編輯于星期一取某點(diǎn)O*為倒易原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中，這個(gè)倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*,即[uvw]⊥(uvw)*因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因?yàn)檫^原點(diǎn)O*，則稱為零層倒易截面(uvw)0*。知道晶帶軸,就能斷定晶體樣品和電子束照射的相對方位.現(xiàn)在是13頁\一共有50頁\編輯于星期一零層倒易截面的特點(diǎn)1）通過倒易原點(diǎn)2）截面上的各矢量垂直于晶帶軸（uvw）用(uvw)0*來表示。注意：標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣可看作零層倒易截面的比例圖像。倒易陣點(diǎn)指數(shù)，即相應(yīng)的衍射斑點(diǎn)指數(shù)?，F(xiàn)在是14頁\一共有50頁\編輯于星期一圖示為同一立方ZrO2晶粒傾轉(zhuǎn)到不同方位時(shí)攝取的四張電子衍射斑點(diǎn)圖。[111][011][001][112]現(xiàn)在是15頁\一共有50頁\編輯于星期一衍射斑點(diǎn)對應(yīng)各倒易陣點(diǎn)的指數(shù)約束條件：1）滿足晶帶軸定律。hu+kv+lw=02）各倒易矢量對應(yīng)晶面族不消光?，F(xiàn)在是16頁\一共有50頁\編輯于星期一舉例：畫出體心立方晶系[001]晶帶軸的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面?，F(xiàn)在是17頁\一共有50頁\編輯于星期一正、倒點(diǎn)陣對應(yīng)關(guān)系正空間倒空間簡單立方簡單立方四方四方面心立方體心立方體心立方面心立方六方六方菱形菱形現(xiàn)在是18頁\一共有50頁\編輯于星期一FCC晶體標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣現(xiàn)在是19頁\一共有50頁\編輯于星期一fcc晶體的[001]電子衍射譜現(xiàn)在是20頁\一共有50頁\編輯于星期一BCC晶體標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣現(xiàn)在是21頁\一共有50頁\編輯于星期一bcc晶體的[001]電子衍射譜現(xiàn)在是22頁\一共有50頁\編輯于星期一二、電子衍射基本公式衍射花樣：把倒易陣點(diǎn)的圖像進(jìn)行空間轉(zhuǎn)換并在正空間中記錄下來，記錄下來的圖像稱為衍射花樣。衍射花樣形成原理：樣品放在愛瓦爾德球的球心O處，入射電子束和樣品內(nèi)某一組晶面（hkl）滿足Bragg條件時(shí)，則在k’方向上產(chǎn)生衍射束。ghkl是衍射晶面倒易矢量，它的端點(diǎn)位于愛瓦爾德球面上，在試樣下方距離L處放一張底片就可以把入射束和衍射束同時(shí)記錄下來。入射束形成的斑點(diǎn)O’稱為透射斑點(diǎn)或中心斑點(diǎn)，衍射斑點(diǎn)G’實(shí)際上是ghkl矢量端點(diǎn)G在底片上的投影。端點(diǎn)G位于倒易空間，而投影G’已經(jīng)通過轉(zhuǎn)換進(jìn)入了正空間?，F(xiàn)在是23頁\一共有50頁\編輯于星期一二、電子衍射基本公式

R=λLg=Kg

由圖可知：R/L=ghkl/k因?yàn)間hkl=

1/dhkl，k=1/λ所以R=λLg

R=λLg=Kg這就是電子衍射基本公式。式中：K=λL稱為電子衍射的相機(jī)常數(shù)，L稱為相機(jī)長度。公式中，左邊的R是正空間中的矢量，右邊的g是倒空間中的矢量，因此相機(jī)常數(shù)K是一個(gè)協(xié)調(diào)正、倒空間的比例常數(shù)?，F(xiàn)在是24頁\一共有50頁\編輯于星期一圖示為同一立方ZrO2晶粒傾轉(zhuǎn)到不同方位時(shí)攝取的四張電子衍射斑點(diǎn)圖。[111][011][001][112]現(xiàn)在是25頁\一共有50頁\編輯于星期一10.3電子顯微鏡中的電子衍射有效相機(jī)常數(shù)選區(qū)電子衍射磁轉(zhuǎn)角現(xiàn)在是26頁\一共有50頁\編輯于星期一一、有效相機(jī)常數(shù)K′=λL′R′=λL′g=K′g,

L′稱為有效相機(jī)長度。

K′=λL′叫做有效相機(jī)常數(shù)。相機(jī)常數(shù)不是一個(gè)常數(shù)，要在透鏡電流固定的情況下進(jìn)行標(biāo)定?，F(xiàn)在是27頁\一共有50頁\編輯于星期一二、選區(qū)電子衍射1.物鏡2.背焦面3.選區(qū)光闌4.中間鏡5.中間鏡像平面6.物鏡像平面現(xiàn)在是28頁\一共有50頁\編輯于星期一改變中間鏡電流分別得到放大的物像或衍射花樣的光路圖（a）中間鏡的物平面與物鏡的像平面相重合，得到放大的像；（b）中間鏡的物平面與物鏡的后焦面相重合，得到放大的衍射花樣現(xiàn)在是29頁\一共有50頁\編輯于星期一3、磁轉(zhuǎn)角電子束在鏡筒中是按螺旋線軌跡前進(jìn)的，衍射斑點(diǎn)到物鏡的一次像之間有一段距離，電子通過這段距離時(shí)會轉(zhuǎn)過一定的角度，這就是磁轉(zhuǎn)角φ。若圖像相對于樣品的磁轉(zhuǎn)角為φi,而衍射斑點(diǎn)相對于樣品的磁轉(zhuǎn)角為φd，則衍射斑點(diǎn)相對于圖像的磁轉(zhuǎn)角為φ=φi-φd?，F(xiàn)在是30頁\一共有50頁\編輯于星期一10.4單晶體電子衍射花樣標(biāo)定標(biāo)定主要是指將花樣指數(shù)化，其目的包括：1.確定各衍射斑點(diǎn)的相應(yīng)晶面指數(shù)，并標(biāo)識之；2.確定衍射花樣所屬晶帶軸指數(shù)；3.確定樣品的點(diǎn)陣類型、物相及位向單晶花樣標(biāo)定具有重要和廣泛的意義。現(xiàn)在是31頁\一共有50頁\編輯于星期一一、單晶電子衍射花樣的特征概括前面講過的知識，單晶衍射的特點(diǎn)：1）電子束方向B近似平行于晶帶軸[uvw]，因?yàn)棣群苄?，即入射束近似平行于衍射晶面?）反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似為平面。3）倒易點(diǎn)陣的擴(kuò)展。（因?yàn)槭褂帽【w樣品）花樣特征：單晶電子衍射花樣就是(uvw)*零層倒易截面的放大像。現(xiàn)在是32頁\一共有50頁\編輯于星期一成像原理圖和單晶電子衍射花樣見下圖。現(xiàn)在是33頁\一共有50頁\編輯于星期一已知單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。表達(dá)花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。平行四邊形可用兩邊夾一角來表征。平行四邊形的選擇：最短邊原則：R1<R2<R3<R4銳角原則：60°≤θ≤90°如圖所示，選擇平行四邊形。已知

h1k1l1和

h2k2l2可求

h3=h1+h2

k3=k1+k2

L3=L1+L2現(xiàn)在是34頁\一共有50頁\編輯于星期一二、衍射花樣的標(biāo)定

標(biāo)定衍射花樣時(shí)，根據(jù)對待標(biāo)定相信息的了解程度，相應(yīng)有不同的方法。一般，主要有以下幾種方法：已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)時(shí)衍射花樣的標(biāo)定相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定未知晶體結(jié)構(gòu)、相機(jī)常數(shù)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法現(xiàn)在是35頁\一共有50頁\編輯于星期一已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)1）測量R1、R2、R3、R4…2）根據(jù)R=λL/d，求出相應(yīng)的晶面間距d1、d2、d3、d4…3）因晶體結(jié)構(gòu)已知，故可根據(jù)d查出相應(yīng)的晶面族指數(shù){hkl}4）測定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角φ5）決定離中心斑點(diǎn)最近的衍射斑點(diǎn)的指數(shù)6）由晶面夾角公式?jīng)Q定第二個(gè)衍射斑點(diǎn)的指數(shù)7）其它斑點(diǎn)根據(jù)矢量運(yùn)算求得，R1+R2=R3，h1+h2=h3、k1+k2=k3、l1+l2=l38）根據(jù)晶帶定律求出晶帶軸指數(shù)（八步校核法）現(xiàn)在是36頁\一共有50頁\編輯于星期一以立方晶系為例來討論電子衍射花樣的標(biāo)定

電子衍射基本公式相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定（R2比值法）同一物相，同一衍射花樣而言，

為常數(shù)，有R12：R22：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn

現(xiàn)在是37頁\一共有50頁\編輯于星期一對立方多各類結(jié)構(gòu)根據(jù)消光條件產(chǎn)生衍射的指數(shù)簡單立方

100，110，111，200，210，211，220，221體心立方

110，200，112，220，310，222，321，…面心立方

111，200，220，311，222，400，…產(chǎn)生衍射的N值序列比（或R2序列比）為簡單立方

1：2：3：4：5：6：8：9：10：…體心立方

2：4：6：8：10：12：14：16：18…面心立方

3：4：8：11：12：16：19：20：24…R12：R22：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn

現(xiàn)在是38頁\一共有50頁\編輯于星期一測量數(shù)個(gè)斑點(diǎn)的R值測定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角φ決定離中心斑點(diǎn)最近的衍射斑點(diǎn)的指數(shù)由晶面夾角公式?jīng)Q定第二個(gè)衍射斑點(diǎn)的指數(shù)其它斑點(diǎn)根據(jù)矢量運(yùn)算求得，R1+R2=R3，h1+h2=h3、k1+k2=k3、l1+l2=l3根據(jù)晶帶定律求出晶帶軸指數(shù)現(xiàn)在是39頁\一共有50頁\編輯于星期一立方與六方晶體可能出現(xiàn)的反射現(xiàn)在是40頁\一共有50頁\編輯于星期一未知晶體結(jié)構(gòu)、相機(jī)常數(shù)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定測定R值根據(jù)R值，計(jì)算出各個(gè)d值查PDF卡片，與各d值都相符的物相即為待測的晶體。此時(shí)可能出現(xiàn)幾張卡片上的d值均和測定的d值相近，這時(shí)應(yīng)根據(jù)待測樣品的其它資料（如化學(xué)成分、熱處理工藝、前人的工作及其它實(shí)驗(yàn)方法提供的信息等）排除不可能出現(xiàn)的物相?，F(xiàn)在是41頁\一共有50頁\編輯于星期一標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法將實(shí)際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對比，寫出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。標(biāo)準(zhǔn)花樣是指各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易截面，可根據(jù)晶帶定律和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣的消光規(guī)律繪制?，F(xiàn)在是42頁\一共有50頁\編輯于星期一Fcc晶體部分標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣現(xiàn)在是43頁\一共有50頁\編輯于星期一舉例已知某Ni基高溫合金的基體為面心立方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=0.3597nm，試標(biāo)定如圖所示的電子衍射花樣。1）測量R1=OA=12.2mmR2=OB=19.9mmR3=OC=23.4mmFAI=900D1=k/R1=2.083AD2=K/R2=1.277A查表A斑點(diǎn)指數(shù)（111）B斑點(diǎn)指數(shù)（220）3）其余斑點(diǎn)用矢量合成法標(biāo)定即h3=h1+h2=-1+2=1k3=k1+k2=-1-2=-3L3=L1+L2=1+0=14）用電子衍射公式核對現(xiàn)在是44頁\一共有50頁\編輯于星期一三、多晶電子衍射花樣及其標(biāo)定3.6.1衍射原理與花樣特征電子束照射多晶、納米晶體時(shí)，衍射成像原理與多晶X射線衍射相似。不產(chǎn)生消光的晶面均有機(jī)會產(chǎn)生衍射?，F(xiàn)在是45頁\一共有50頁\編輯于星期一復(fù)雜電子衍射花樣超點(diǎn)陣斑點(diǎn)：當(dāng)晶體內(nèi)不同原子產(chǎn)生有序排列時(shí)，將引起電子衍射結(jié)果的變化，即可以使本來消光的斑點(diǎn)出現(xiàn)，這種額外的斑點(diǎn)稱為超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。孿晶斑點(diǎn)：孿晶是按一定取向規(guī)律排列的兩個(gè)（或多個(gè)）晶體。晶體點(diǎn)陣有孿晶關(guān)系，相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣也有孿晶關(guān)系，因此在衍射譜中也會出現(xiàn)附加的斑點(diǎn)?，F(xiàn)在是46頁\一共有50頁\編輯于星期一期中試題一、名詞解釋1、短波限2、結(jié)構(gòu)因數(shù)3、分辨率4、景深5、焦長6、晶帶定律現(xiàn)在是47頁\一共有50頁\編輯于星期一二、簡答題1、多重性因數(shù)的物