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文檔簡(jiǎn)介
常見(jiàn)危險(xiǎn)廢物的銷毀方法基本原則小心對(duì)待所有化學(xué)品
1.請(qǐng)戴好手套,安全眼鏡和穿好實(shí)驗(yàn)服;
2.有毒有害化學(xué)品不得敞放,取用稱量應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;
3.保持良好的通風(fēng),盡量將玻璃擋板拉下;
4.按照正規(guī)指南,安全處理危險(xiǎn)物品;
5.注意防火,實(shí)驗(yàn)室不能見(jiàn)明火(酒精燈,打火機(jī),火柴);禁止使用可能產(chǎn)生產(chǎn)生電火花的電器(帶電刷的機(jī)械攪拌器,未經(jīng)7.過(guò)防爆改裝的電冰箱等等);
6.謹(jǐn)慎對(duì)待沒(méi)有做過(guò)的反應(yīng)和沒(méi)有用過(guò)的化學(xué)品!
7.身體或精神狀況不好的時(shí)候不要做實(shí)驗(yàn);
8.不能一個(gè)人做實(shí)驗(yàn),必須有人陪伴!常見(jiàn)危險(xiǎn)物品和危險(xiǎn)操作溶劑:對(duì)常見(jiàn)的溶劑不要大意烷烴,醚類,醇類和丙酮等溶劑高度易燃,它們和很多氧化劑不能共存。含氯溶劑和堿金屬(鋰,鈉,鉀)以及烷基金屬試劑劇烈反應(yīng),不能用金屬鈉干燥二氯甲烷!甲醇損害視神經(jīng),苯對(duì)造血系統(tǒng)和中樞神經(jīng)系統(tǒng)有損害,四氯化碳有很強(qiáng)的肝毒性,苯和HMPA都已確認(rèn)是致癌物。硝基甲烷和其它硝基烷烴與強(qiáng)堿、液溴劇烈反應(yīng)。堿金屬氫化物、氨化物(NaH,NaNH2,CaH2)氫化鈉一般為60%(油中保存),需要除油的話可以用正己烷洗滌,然后傾倒出正己烷(一定要避免倒干)。一般情況下不用此處理,除非油影響反應(yīng)(比如體系太粘稠,有油再加上有氣泡產(chǎn)生的話,容易沖料。
后處理是如果量不大的話,可直接用水直接淬滅,量大的話,緩慢滴加水。
將其懸浮在干燥的四氫呋喃中,攪拌下慢慢加乙醇或異丙醇至不再放出氫氣、澄清為止,硼烷反應(yīng)完成后,一般用MeOH淬滅,先冰浴冷卻下,一滴一滴滴加甲醇,特別是剛開(kāi)始,要非常緩慢,可外加氮?dú)獯禋猓惨⒁馔L(fēng)和防護(hù)措施。開(kāi)始淬滅時(shí)候一定要有耐心,不可求急,他不像四氫鋁鋰、氫化鈉那樣很快被淬滅,硼烷需要比較長(zhǎng)的過(guò)程才能徹底。當(dāng)加入過(guò)量的甲醇后,溶液可稍加升溫,緩慢回流,如此30min-1h以上才基本淬滅干凈四氫鋁鋰氫化鋰鋁,粉末很細(xì),戴口罩!使用過(guò)的稱量紙和鋼勺注意處理!反應(yīng)結(jié)束加溶劑后用甲醇破壞過(guò)量的四氫鋁鋰后用稀鹽酸洗滌但是乳化很多絮狀固體用硅藻土都很難濾去后用稀碳酸氫鈉洗滌也是乳化
1.比較好的方法是低溫下用水淬滅生成膠體狀顆粒,過(guò)濾,然后再用溶劑洗滌幾次,合并有機(jī)相,洗滌,干燥,濃縮即可
2.低溫用水淬滅,然后加大量硫酸鎂,形成小顆粒,再過(guò)濾就容易的多了。如果反應(yīng)小可以試試。
3.反應(yīng)完畢后,計(jì)量加水,后加硫酸鎂干燥,抽濾即可!
4.最好用NaOH溶液淬滅,然后過(guò)濾脫溶假設(shè)反應(yīng)的LAH用量為1g。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)混合物冷卻至-10~0℃,攪拌下,
緩慢滴加1mL的水猝滅反應(yīng)。完畢,再緩慢滴加滴加1mL的10%NaOH溶液。濾除
產(chǎn)生的固體,用反應(yīng)溶劑洗滌數(shù)次,濾液減壓濃縮即得產(chǎn)品。必要時(shí),固體可用乙醇或甲醇浸泡洗滌,濃縮回收更多的產(chǎn)品(此時(shí)多半含無(wú)機(jī)鹽)。一般固體懸浮于反應(yīng)溶劑中,非常容易過(guò)濾。有時(shí)在加水過(guò)程中,反應(yīng)物較為粘稠,可適當(dāng)加入一些反應(yīng)溶劑稀釋。
注意:加水時(shí)反應(yīng)較劇烈,大量放熱且有氣體產(chǎn)生,一定要緩慢滴加。水和NaOH
的次序不要加反,否則可能會(huì)加重對(duì)產(chǎn)物的吸附而影響產(chǎn)率。
二異丁基氫化鋰鋁(DIBAL)后處理:酒石酸鈉鉀,...酰氯、酸酐、三氯氧磷、五氯化磷、氯化亞砜、硫酰氯、五氧化二磷AlCl3,PCl3,PCl5,BBr3
在攪拌下加到大量冰水中(不能加反),確認(rèn)反應(yīng)后再用堿中和,對(duì)于不立即與冰水反應(yīng)的三氯氧磷,可慢慢倒入常溫水中,確認(rèn)反應(yīng)完了,再繼續(xù)加,不時(shí)加冰冷卻,最后在冷卻下用堿中和。處理時(shí)只能慢慢將其加入到水(堿液中),絕對(duì)不能將水加入到以上化合物中。氯氣、液溴、二氧化硫用NaOH溶液吸收,中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。二硫化碳在室溫下易揮發(fā),因此容器內(nèi)可用水封蓋表面。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。不宜超過(guò)30℃。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、胺類、堿金屬、食用化學(xué)品分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。放入分液漏斗中分出下面的二硫化碳,加入硫酸鎂干燥后可以直接用。一般要重蒸氯磺酸、濃硫酸、濃鹽酸、發(fā)煙硫酸在攪拌下,滴加到大量冰或冰水中,用堿中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。硫化氫、硫醇、硫酚、HCN、PH3、硫化物、氰化物用NaClO氧化。1mol硫醇約需2LNaClO溶液。1mol氰化物約需0.4L飽和NaClO溶液處理過(guò)夜,用亞硝酸鹽試紙?jiān)囼?yàn),證實(shí)NaClO已過(guò)量時(shí)(pH>11),再用CN—試紙測(cè)試,合格后,由分析部檢測(cè)合格,報(bào)安全監(jiān)察部驗(yàn)收才能放行。有機(jī)鋰化物(n-BuLi,s-BuLi,t-BuLi,MeLi)慢慢倒入加有少量干冰的四氫呋喃中,慢慢加入過(guò)量一倍摩爾乙醇,然后加水稀釋,最后加稀HCl至溶液變清,倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。鉀一小粒一小粒地加到干燥的叔丁醇中,再小心加入無(wú)甲醇的乙醇,攪拌,促使其全溶,用稀酸中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。金屬鈉廣泛用于干燥溶劑和化學(xué)反應(yīng),1.無(wú)論是干燥溶劑還是做反應(yīng),溶劑本身應(yīng)已初步無(wú)水處理(可用分子篩預(yù)先干燥,乙醚和四氫呋喃可先用KOH浸泡);2.加料順序是將金屬鈉(鉀)慢慢往有機(jī)溶劑里加,決不能將有機(jī)溶劑往金屬鈉(鉀)里加。迭氮鈉有劇毒,廢液可用次氯酸鹽溶液處理。疊氮化鈉使用的條件:如果為堿性或中性環(huán)境,使用時(shí)先加溶劑和底物,成均勻溶液后再分批或一次性加入疊氮化鈉,(加入時(shí)不開(kāi)攪拌,加完后再啟動(dòng))按條件反應(yīng)完畢.溶劑有時(shí)為水,可考慮加相轉(zhuǎn)移催化劑增加底物(有機(jī)相)和疊氮化鈉水液之間的反應(yīng),使反應(yīng)良好.反應(yīng)釜應(yīng)不露鐵(搪瓷釜),附件應(yīng)避鐵(重金屬等)如為酸性環(huán)境,加入疊氮化鈉或水溶液或預(yù)先制成疊氮酸的溶液(如甲苯溶液),則要小心!加料過(guò)程注意封閉操作,液體料管淺伸入料液下順攪拌方向開(kāi)鈄口.如為回流反應(yīng),冷凝器冷卻水用低溫水(10度)保證疊氮酸(沸點(diǎn)37度左右)充分冷卻,尾氣管不留死角(避免疊氮酸
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