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黃連HuanglianCOPTIDISRHIZOMA本品為毛茛科植物黃連CoptischinensisFranch.、三角葉黃連CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao或云連CoptisteetaWall.的干燥根莖的加工炮制品。以上三種分別習(xí)稱“味連”、“雅連”、“云連”?!九谥啤课哆B取原藥材或掰成單枝,除去雜質(zhì)及須根。用時(shí)搗碎。雅連、云連取原藥材,除去雜質(zhì)。用時(shí)搗碎?!拘誀睢课哆B本品多聚集成簇,常彎曲,形如雞爪;或略呈類圓柱形單枝狀。表面灰黃色或黃褐色,粗糙,有不規(guī)則結(jié)節(jié)狀隆起及須根殘基,有時(shí)可見殘留須根。有的節(jié)間表面光滑如莖桿,習(xí)稱“過橋”。質(zhì)硬,斷面不整齊,皮部橙紅色或暗棕色,木部鮮黃色或橙黃色,具放射狀紋理,髓部有的中空。氣微,味極苦。雅連多為單枝,略呈圓柱形,微彎曲?!斑^橋”較長(zhǎng)。頂端有少許殘莖。云連彎曲成鉤狀,多為單枝,較細(xì)小?!捐b別】(1)本品橫切面:味連木栓層為數(shù)列細(xì)胞,其外有表皮,常脫落。皮層較寬,石細(xì)胞單個(gè)或成群散在。中柱鞘纖維成束或伴有少數(shù)石細(xì)胞,均顯黃色。維管束外韌型,環(huán)列。木質(zhì)部黃色,均木化,木纖維較發(fā)達(dá)。髓部均為薄壁細(xì)胞,無石細(xì)胞。雅連髓部有石細(xì)胞。云連皮層、中柱鞘及髓部均無石細(xì)胞。(2)取本品粉末0.25g,加甲醇25ml,超聲處理30分鐘,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材0.25g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-三乙胺(3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1)為展開劑,置用濃氨試液預(yù)飽和20分鐘的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯4個(gè)以上相同顏色的熒光斑點(diǎn);對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【檢查】水分不得過14.0%(《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法)??偦曳植坏眠^5.0%(《中國(guó)藥典》2020年版四部通則2302)?!窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法(《中國(guó)藥典》2020年版四部通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定,用稀乙醇作溶劑,不得少于15.0%?!竞繙y(cè)定】味連照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0512)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(50∶50)(每100ml中加十二烷基硫酸鈉0.4g,再以磷酸調(diào)節(jié)pH值為4.0)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過二號(hào)篩)約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-鹽酸(100∶1)的混合溶液50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,以鹽酸小檗堿對(duì)照品的峰面積為對(duì)照,分別計(jì)算小檗堿、表小檗堿、黃連堿和巴馬汀的含量,用待測(cè)成分色譜峰與鹽酸小檗堿色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間確定。表小檗堿、黃連堿、巴馬汀、小檗堿的峰位,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi),即得。相對(duì)保留時(shí)間見下表:待測(cè)成分(峰)相對(duì)保留時(shí)間表小檗堿0.71黃連堿0.78巴馬汀0.91小檗堿1.00本品按干燥品計(jì)算,以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計(jì),含小檗堿(C20H17NO4)不得少于5.5%,表小檗堿(C20H17NO4)不得少于0.80%、黃連堿(C19H13NO4)不得少于1.6%,巴馬?。–21H21NO4)不得少于1.5%。雅連本品按干燥品計(jì)算,以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計(jì),含小檗堿(C20H17NO4)不得少于4.5%。云連本品按干燥品計(jì)算,以鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)計(jì),含小檗堿(C20H17NO4)不得少于7.0%。【性味與歸經(jīng)】苦,寒。歸心、脾、胃、肝、膽、大腸經(jīng)?!竟δ芘c主治】清熱燥濕,瀉火解毒。用于濕
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