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透射電鏡基本成像操作及像襯度第1頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日目錄2成像操作像襯度第2頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日成像操作5成像操作暗場(chǎng)成像中心暗場(chǎng)成像23明場(chǎng)成像1第3頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日1.明場(chǎng)成像和暗場(chǎng)成像6利用投射到熒光屏上的選區(qū)衍射譜可以進(jìn)行透射電鏡的兩種最基本的成像操作。晶體樣品或非晶體樣品,其選區(qū)衍射譜上必存在一個(gè)由直射電子束形成的中心亮斑以及一些散射電子。我們可以選直射電子也可以選部分散射電子來(lái)成像。這種成像電子的選擇是通過(guò)在物鏡背焦面上插入物鏡光欄來(lái)實(shí)現(xiàn)的。第4頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日選用直射電子(透射束)形成的像稱(chēng)為明場(chǎng)像,選用散射電子(衍射束)形成的像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。1.明場(chǎng)成像和暗場(chǎng)成像暗場(chǎng)成像有兩種方法:偏心暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像。第5頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日71.明場(chǎng)成像和暗場(chǎng)成像由于成像電子束偏離了透射電鏡的光軸而造成較大的像差并在成像時(shí)難以聚焦,成像質(zhì)量較差。在透射電鏡中,為了獲得高質(zhì)量的暗場(chǎng)像,人們總是采取“中心暗場(chǎng)成像”,即將入射電子束反向傾斜一個(gè)相應(yīng)的散射角度,而使散射電子沿光軸傳播。對(duì)晶體樣品而言,如明場(chǎng)成像時(shí)晶面組恰與入射方向交成精確的布拉格角θ,而其余晶面組均與衍射條件存在較大偏差,此時(shí)除透射束外只有一個(gè)強(qiáng)的衍射束即衍射束,即構(gòu)成所謂的“雙光束條件”。在此條件下,通過(guò)束傾斜,使入射束沿原先的
衍射束方向入射,即將中心斑點(diǎn)移至
衍射斑點(diǎn)位置。此時(shí),晶面組將偏離布拉格條件,而
晶面組與入射束交成準(zhǔn)確的布拉格角,其衍射束與光軸平行,正好通過(guò)光欄孔,而透射束和其他衍射束均被擋掉,如圖9-17(c)。第6頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日2.像襯度8像襯度是圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。正是由于圖像上不同區(qū)域間存在明暗程度的差別即襯度的存在,才使得我們能觀察到的各種具體的圖像。透射電鏡的像襯度與所研究的樣品材料自身的組織結(jié)構(gòu)、所采用的成像操作方式和成像條件有關(guān)。透射電鏡的像襯度來(lái)源于樣品對(duì)入射電子束的散射。當(dāng)電子波穿越樣品時(shí),其振幅和相位都將發(fā)生變化,這些變化都可以產(chǎn)生像襯度。圖1透射電鏡像襯度分類(lèi)第7頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日2.像襯度1.相位襯度當(dāng)透射束和至少一束衍射束同時(shí)通過(guò)物鏡光欄參與成像時(shí),由于透射束與衍射束的相互干涉,形成一種反映晶體點(diǎn)陣周期性的條紋像和結(jié)構(gòu)像,這種像襯的形成是透射束和衍射束相位相干的結(jié)果,故稱(chēng)相位襯度。2.振幅襯度振幅襯度是由于入射電子通過(guò)試樣時(shí),與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化,引起反差。振幅襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種。圖1透射電鏡像襯度分類(lèi)第8頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日質(zhì)厚襯度第9頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日質(zhì)厚襯度定義:非晶體樣品透射電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的,即質(zhì)量厚度襯度,簡(jiǎn)稱(chēng)質(zhì)厚襯度。原理:質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理。對(duì)于非晶體樣品來(lái)說(shuō),入射電子透過(guò)樣品時(shí)碰到的原子數(shù)目越多(或樣品越厚),樣品的原子核庫(kù)侖力場(chǎng)越強(qiáng)(或樣品原子序數(shù)越大或密度越大),被散射到物鏡光闌外的電子就越多,而通過(guò)物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。這是因?yàn)殡娮哟┻^(guò)樣品時(shí),通過(guò)與原子核的彈性作用被散射而偏離光軸,彈性散射截面是原子序數(shù)的函數(shù)。此外,隨樣品厚度增加,將發(fā)生更多的彈性散射。所以,樣品上原子序數(shù)較高或樣品較厚的區(qū)域(較黑)比原子序數(shù)較低或樣品較薄的區(qū)域(較亮)將使更多的電子散射而偏離光軸,如圖9-18所示。第10頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日質(zhì)厚襯度透射電鏡總是采用小孔徑角成像,在圖9-18所示的明場(chǎng)成像即在垂直入射并使光欄孔置于光軸位置的成像條件下,偏離光軸一定程度的散射電子將被物鏡光欄擋掉,使落在像平面上相應(yīng)區(qū)域的電子數(shù)目減少(強(qiáng)度較?。?,原子序數(shù)較高或樣品較厚的區(qū)域在熒光屏上顯示為較暗區(qū)域。反之,質(zhì)量或厚度較低的區(qū)域?qū)?yīng)于熒光屏上較亮的區(qū)域。所以,圖像上的明暗程度的變化反映了樣品上相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)(質(zhì)量)或樣品厚度的變化。此外,也可以利用任何散射電子來(lái)形成顯示質(zhì)厚襯度的暗場(chǎng)像。顯然,在暗場(chǎng)成像條件下,樣品上較厚或原子序數(shù)較高的區(qū)域在熒光屏上顯示為較亮區(qū)域。質(zhì)厚襯度受到透射電子顯微鏡物鏡光欄孔徑和加速電壓的影響。第11頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日衍射襯度第12頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日由X射線(xiàn)衍射原理我們得出布拉格方程的一般形式為因?yàn)樗赃@說(shuō)明,對(duì)于給定的晶體樣品,只有當(dāng)入射波長(zhǎng)足夠短時(shí),才能產(chǎn)生衍射。而對(duì)于電鏡的照明光源——高能電子束來(lái)說(shuō),比X射線(xiàn)更容易滿(mǎn)足。通常的透射電鏡的加速電壓為100~200kV,即電子波的波長(zhǎng)為10-2~10-3nm數(shù)量級(jí),而常見(jiàn)晶體的晶面間距為100~10-1nm數(shù)量級(jí),于是
電子衍射原理這表明,電子衍射的衍射角總是非常小,這是它的花樣特征之所以區(qū)別X射線(xiàn)衍射的主要原因。第13頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日電子衍射原理(a)單晶體---排列十分整齊的許多斑點(diǎn)(b)多晶體---一系列不同半徑的同心圓環(huán)(c)非晶------一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn)(d)準(zhǔn)晶(d)準(zhǔn)晶第14頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日衍射襯度定義:對(duì)晶體樣品,電子將發(fā)生相干散射即衍射。所以,在晶體樣品的成像過(guò)程中,起決定作用的是晶體對(duì)電子的衍射。由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度稱(chēng)為衍射襯度。衍射強(qiáng)度影響因素:晶體取向和結(jié)構(gòu)振幅。對(duì)沒(méi)有成分差異的單相材料,衍射襯度是由樣品各處滿(mǎn)足布拉格條件程度的差異造成的。衍襯成像和質(zhì)厚襯度成像的重要差別:在形成顯示質(zhì)厚襯度的暗場(chǎng)像時(shí),可以利用任意的散射電子。而形成顯示衍射襯度的明場(chǎng)像或暗場(chǎng)像時(shí),為獲得高襯度高質(zhì)量的圖像,總是通過(guò)傾斜樣品臺(tái)獲得所謂“雙束條件”,即在選區(qū)衍射譜上除強(qiáng)的直射束外只有一個(gè)強(qiáng)衍射束。第15頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日衍射襯度以單相的多晶體薄膜樣品為例。設(shè)想薄膜內(nèi)有兩顆晶粒A和B,它們之間的唯一差別在于它們的晶粒學(xué)位向不同。如果在入射電子束照射下,B晶粒的某晶面組恰好與入射方向交成精確的布拉格角,而其余的晶面均與衍射條件存在較大的偏差,即B晶粒的位向滿(mǎn)足“雙光束條件”。此時(shí),在B晶粒的選區(qū)衍射花樣中,斑點(diǎn)特別亮,也即其晶面的衍射束最強(qiáng)。如果假定對(duì)于足夠薄的樣品,入射電子受到的吸收效應(yīng)可不予考慮,且在所謂“雙光束條件”下忽略所有其他較弱的衍射束,則強(qiáng)度為的入射電子束在B晶粒區(qū)域內(nèi)經(jīng)過(guò)散射之后,將成為強(qiáng)度為的衍射束和強(qiáng)度為的透射束兩個(gè)部分。第16頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日衍射襯度同時(shí),設(shè)想與B晶粒位向不同的A晶粒內(nèi)所有晶面組,均與布拉格條件存在較大的偏差,即在A晶粒的選區(qū)衍射花樣中將不出現(xiàn)任何衍射斑點(diǎn)而只有中心透射斑點(diǎn),或者說(shuō)其所有衍射束的強(qiáng)度均可視為零。于是,A晶粒區(qū)域的透射束強(qiáng)度仍近似等于入射束強(qiáng)度。由于在電子顯微鏡中樣品的第一幅衍射花樣出現(xiàn)在物鏡的背焦面上,所以若在這個(gè)平面上加進(jìn)一個(gè)尺寸足夠小的物鏡光闌,把B晶粒的衍射束擋掉,只讓透射束通過(guò)光闌孔并到達(dá)像平面,則構(gòu)成樣品的第一幅放大像。此時(shí),兩顆晶粒的像亮度將有不同。因?yàn)槿缫訟晶粒亮度IA為背景強(qiáng)度,則B晶粒的像襯度為于是我們?cè)跓晒馄辽蠈?huì)看到,B晶粒較暗而A晶粒較亮。這種讓透射束通過(guò)物鏡光闌而把衍射束擋掉得到的圖像襯度,叫明場(chǎng)成像。第17頁(yè),共19頁(yè),2023年,2月20日,星期日衍射襯度習(xí)慣上常以另一種方式產(chǎn)生暗場(chǎng)像,即把入射電子束方向傾斜2θ角度,使B晶粒的晶面組處于強(qiáng)烈衍射的位向,而物鏡光闌仍在光軸位置。此時(shí)只有B晶粒的衍射束正好通過(guò)光闌孔,而透射束被擋掉,這叫做中心暗場(chǎng)成像方法。B晶粒的像亮度為
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