材料測試方法ppt第1頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Contents文獻(xiàn)介紹1所用的材料測試方法2結(jié)論3TG和DSC的簡單介紹4第2頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication題目：微波加熱多羥基化合物制備Y2O3和Yb-Y2O3亞微米級粉體顆粒摘要：通過微波加熱和高溫水解來制備Y2O3和Yb-Y2O3亞微米顆粒，本文討論了用純凈水來除去在前驅(qū)物形成過程中樣品表面的硝酸物和DEG副產(chǎn)物在樣品煅燒和晶化過程中的作用以及原因。所用設(shè)備：XRD,TGDSC,FTIR,SEM,TEM第3頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication實驗過程：DEG(二甘醇）反應(yīng)物前驅(qū)體Y2O3粉體所需粉體顆粒離心處理，醇洗三次，1000c烘箱中干燥2h800攝氏度煅30min加入Y（NO3)34H2O或Y（NO3）35H2O和Y（NO3)3加熱到140攝氏度170攝氏度下保持2h第4頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplicationSEM結(jié)果表明得到的粉體顆粒有少量的團(tuán)聚現(xiàn)象.

為了克服上面的不足，通過沉降作用得到的粉體用乙醇清洗三次以后，再用純凈水清洗三次，然后將清洗后得到的粉體進(jìn)行冷凍干燥，將得到的粉體在650攝氏度下煅燒30分鐘，來獲得高分散的各向同性的無團(tuán)聚的亞微米粉體。第5頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication第6頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication晶型轉(zhuǎn)變吸收峰硝酸物與DEG的燃燒晶型轉(zhuǎn)變吸收峰第7頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication由圖可知，只用乙醇清洗的樣品在750攝氏度左右有一個吸熱峰，而用乙醇和純凈水清洗的樣品在600攝氏度出現(xiàn)吸熱峰，吸熱峰出現(xiàn)的原因由于粉體顆粒在煅燒過程中由無定形向晶體轉(zhuǎn)變造成的。用乙醇和純凈水處理過的樣品的晶型轉(zhuǎn)變溫度低了150度。在TG曲線上分析，用水清洗過的樣品有一個更低的質(zhì)量損失，這可能是由于在用水清洗的過程中，樣品表面的有機(jī)物也被一起沖洗掉。這也使得粉料顆粒的晶型轉(zhuǎn)變溫度降低。第8頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication上圖是乙醇和水共同清洗后的Y2O3和Yb：Y2O3的TG-DSC曲線，由圖可知當(dāng)Yb離子摻入后沒有明顯的熱效應(yīng)。晶型轉(zhuǎn)變吸收峰硝酸物與DEG的燃燒放熱峰第9頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication摻雜Yb后的Y2O3樣品衍射峰強(qiáng)度下降并且出現(xiàn)衍射峰寬化現(xiàn)象第10頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication上圖中衍射寬化的原因可能是摻雜Yb后，Y2O3立方晶格的內(nèi)應(yīng)力和混亂度的增加造成的。另外，可能是由于Yb:Y2O3晶粒細(xì)化造成的。第11頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplicationN-O鍵的對稱（1600）和反對陳伸縮（1384)C-H鍵的伸縮（2926)C-H鍵的彎曲振動(1448)O-H鍵的向外彎曲振動(726-768)C-O-C基團(tuán)的對稱伸縮振動(1110)O-H鍵的向外彎曲振動(1327-1415)第12頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication

當(dāng)用水清洗樣品后，在樣品的FTIR光譜中，集中1100，1400，2900cm-1處的吸收明顯減弱。表明水清洗的過程除去了大量的DEG和硝酸鹽。

燒結(jié)后樣品的FTIR光譜沒有明顯的吸收由于在燒結(jié)過程中，有機(jī)物被大量去除500-600cm-1的吸收由于金屬氧化物鍵的振動.第13頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication團(tuán)聚減少的原因可能是由于冷凍干燥處理。TEM分析，顆粒粒徑在10-15nm。第14頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一Microwave-assistedpolyolsynthesisofsub-micrometerY2O3andYb：Y2O3particlesforlasersourceapplication結(jié)論：

文章主要討論了粉料制備的兩個主要的過程：微波干燥和多羥基化合物的水解得到前驅(qū)物的過程。用純凈水清洗過反應(yīng)物的晶向轉(zhuǎn)變溫度比只用乙醇清洗的反應(yīng)物低了150攝氏度。所得的產(chǎn)物用不同的分析方法進(jìn)行表征。XRD-適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析，還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向SEM-主要觀察表面形貌（二次電子像），還可以得到反應(yīng)成分信息的背散射電子像。TG和DSC-研究材料的物理變化（如晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附等）和化學(xué)變化（脫水、分解、氧化和還原等）。FTIR-確定化合物中某一特殊的化學(xué)鍵和官能團(tuán)是否存在。第15頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一TG簡介定義：在程序控制溫度下，測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

m=f(T)是使用最多、最廣泛的熱分析技術(shù)。類型：兩種1.等溫（或靜態(tài)）熱重法：恒溫2.非等溫（或動態(tài)）熱重法：程序升溫第16頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一TG簡介由TG實驗獲得的曲線。記錄質(zhì)量變化對溫度的關(guān)系曲線。縱坐標(biāo)是質(zhì)量（從上向下表示質(zhì)量減少），橫坐標(biāo)為溫度或時間。第17頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一DSC簡介定義：在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術(shù)。

分類：根據(jù)所用測量方法的不同1.功率補(bǔ)償型DSC2.熱流型DSC第18頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一DSC簡介對試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)能及時得到應(yīng)有的補(bǔ)償，使得試樣與參比物之間無溫差、無熱交換，試樣升溫速度始終跟隨爐溫線性升溫，保證了校正系數(shù)Ｋ值恒定。測量靈敏度和精度大有提高。

第19頁，共21頁，2023年，2月20日，星期一DS