第二章光譜分析法第1頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三1光分析基礎(chǔ)FundamentalofOpticalAnalysis1.1電磁輻射和電磁波譜1.1.1電磁輻射（電磁波，光）以巨大速度通過空間、不需要任何物質(zhì)作為傳播媒介的一種能量形式，它是檢測(cè)物質(zhì)內(nèi)在微觀信息的最佳信使。1.1.2電磁輻射的性質(zhì)具有波、粒二像性

波動(dòng)性：

粒子性：第2頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三

高能輻射區(qū)γ射線能量最高，來源于核能級(jí)躍遷

χ射線來自內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷光學(xué)光譜區(qū)紫外光來自原子和分子外層電子能級(jí)的躍遷可見光紅外光來自分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷波譜區(qū)微波來自分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)及電子自旋能級(jí)躍遷無線電波來自原子核自旋能級(jí)的躍遷波長(zhǎng)長(zhǎng)γ射線→X射線→紫外光→可見光→紅外光→微波→無線電波1.1.3電磁波譜電磁輻射按波長(zhǎng)順序排列就稱光譜第3頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三1.2光學(xué)分析法光學(xué)分析法：基于電磁輻射能量與待測(cè)物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的輻射信號(hào)與物質(zhì)組成及結(jié)構(gòu)關(guān)系所建立起來的分析方法。電磁輻射范圍：射線～無線電波所有范圍；相互作用方式：發(fā)射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射等；光分析法在研究物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)表征、表面分析等方面具有其他方法不可取代的地位。三個(gè)基本過程：（1）能源提供能量；（2）能量與被測(cè)物之間的相互作用；（3）產(chǎn)生信號(hào)。第4頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三光譜法：利用物質(zhì)與電磁輻射作用時(shí)，物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生量子化能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收、發(fā)射或散射輻射等電磁輻射的強(qiáng)度隨波長(zhǎng)變化的定性、定量分析方法1.3光分析法分類吸收光譜法發(fā)射光譜法按能量交換方向分原子光譜→線狀光譜分子光譜→帶狀光譜按作用結(jié)果不同分第5頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三例：原子發(fā)射光譜；熒光光譜例：原子吸收光譜，分子吸收光譜發(fā)射光譜與吸收光譜第6頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三1.3光分析法分類非光譜法：利用物質(zhì)與電磁輻射的相互作用測(cè)定電磁輻射的反射、折射、干涉、衍射和偏振等基本性質(zhì)變化的分析方法。光譜法與非光譜法的區(qū)別：光譜法：內(nèi)部能級(jí)發(fā)生變化

原子吸收/發(fā)射光譜法：原子外層電子能級(jí)躍遷分子吸收/發(fā)射光譜法：分子外層電子能級(jí)躍遷非光譜法：內(nèi)部能級(jí)不發(fā)生變化，僅測(cè)定電磁輻射性質(zhì)改變

第7頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三光分析法光譜分析法非光譜分析法原子光譜分析法分子光譜分析法原子吸收光譜原子發(fā)射光譜原子熒光光譜X射線熒光光譜折射法圓二色性法X射線衍射法干涉法旋光法紫外光譜法紅外光譜法分子熒光光譜法分子磷光光譜法核磁共振波譜法第8頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三第二章光譜分析法

Spectrometricmethod原子發(fā)射光譜分析的基本原理AES2原子發(fā)射光譜分析儀器3發(fā)射光譜定性和定量分析4光分析基礎(chǔ)1原子發(fā)射光譜法的特點(diǎn)和應(yīng)用5第9頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三2.1發(fā)射光譜的產(chǎn)生原子的外層電子由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷，多余能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，這樣就得到了發(fā)射光譜。發(fā)射光譜法定性的基礎(chǔ):由于每個(gè)原子的核電荷不同，核外電子數(shù)不同，核外電子構(gòu)成能級(jí)也不同，因此，每個(gè)原子激發(fā)后都會(huì)產(chǎn)生具有特征的譜線。第10頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三2.2發(fā)射光譜法譜線強(qiáng)度規(guī)律在光譜選律允許躍遷條件下，產(chǎn)生一系列不同波長(zhǎng)的特征譜線，它們按一定的波長(zhǎng)順序進(jìn)行排列。強(qiáng)度之間有一定比例，這個(gè)強(qiáng)度比率有以下規(guī)律：光譜線最強(qiáng)的是電子躍遷幾率最大的能級(jí)之間躍遷，一般為最低激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間的躍遷，這種躍遷所發(fā)射的譜線稱為第一共振線或主共振線，主共振線具有最小的激發(fā)電位。共振線躍遷幾率大，譜線一般較強(qiáng)，激發(fā)態(tài)能級(jí)之間的躍遷幾率小，譜線一般較弱。濃度越大，譜線越強(qiáng)。第11頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三氫的發(fā)射光譜第12頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三第二章光譜分析法

Spectrometricmethod原子發(fā)射光譜分析的基本原理AES2原子發(fā)射光譜分析儀器3發(fā)射光譜定性和定量分析4光分析基礎(chǔ)1原子發(fā)射光譜法的特點(diǎn)和應(yīng)用5第13頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三3原子發(fā)射光譜分析儀器光源、分光系統(tǒng)（光譜儀）、檢測(cè)和觀測(cè)系統(tǒng)發(fā)射光譜分析法的示意圖第14頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三直流電?。―C)直流電作為激發(fā)能源，電壓220～380V，電流5～30A；兩支石墨電極，試樣放置在一支電極(下電極)的凹槽內(nèi)；使分析間隙的兩電極接觸或用導(dǎo)體接觸兩電極，通電，電極尖端被燒熱，點(diǎn)燃電弧，再使電極相距4～6mm；光源類型直流電弧、低壓交流電弧、高壓火花和等離子體光源等第15頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三電弧點(diǎn)燃后，熱電子流高速通過分析間隙沖擊陽極，產(chǎn)生高熱，試樣蒸發(fā)并原子化，電子與原子碰撞電離出正離子沖向陰極。電子、原子、離子在分析間隙相互碰撞，發(fā)生能量交換，使原子躍遷到激發(fā)態(tài)，返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出該原子的光譜。弧焰溫度：4000～7000K可使約70多種元素激發(fā)；原理第16頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三直流電弧的特點(diǎn)第17頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三低壓交流電弧工作電壓：110～220V。采用高頻引燃裝置點(diǎn)燃電弧，在每一交流半周時(shí)引燃一次，保持電弧不滅。第18頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三工作原理（1）接通電源，由變壓器B1升壓至2.5～3kV，電容器C1充電；達(dá)到一定值時(shí)，放電盤G1擊穿；G1-C1-L1構(gòu)成振蕩回路，產(chǎn)生高頻振蕩；（2）振蕩電壓經(jīng)B2的次級(jí)線圈升壓到10kV，通過電容器C2將電極間隙G的空氣擊穿，產(chǎn)生高頻振蕩放電；（3）當(dāng)G被擊穿時(shí)，電源的低壓部分沿著已造成的電離氣體通道，通過G進(jìn)行電弧放電；（4）在放電的短暫瞬間，電壓降低直至電弧熄滅，在下半周高頻再次點(diǎn)燃，重復(fù)進(jìn)行；第19頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三低壓交流電弧特點(diǎn)

（1）電弧溫度高，激發(fā)能力強(qiáng)；（2）電極溫度稍低，蒸發(fā)能力稍低；（3）電弧穩(wěn)定性好，使分析重現(xiàn)性好，適用于定量分析。第20頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三高壓火花交流電壓經(jīng)變壓器T后，產(chǎn)生10～25kV的高壓，然后通過扼流圈D向電容器C充電，達(dá)到G的擊穿電壓時(shí)，通過電感L向G放電，產(chǎn)生振蕩性的火花放電；并伴有爆裂聲。第21頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三高壓火花的特點(diǎn)

（1）放電瞬間能量很大，產(chǎn)生的溫度高，激發(fā)能力強(qiáng)，某些難激發(fā)元素可被激發(fā)，且多為離子線；（2）放電間隔長(zhǎng)，使得電極溫度低，蒸發(fā)能力稍低，適于低熔點(diǎn)金屬與合金的分析；（3）穩(wěn)定性好，重現(xiàn)性好，適用定量分析；缺點(diǎn)：

（1）火花光源的背景較大，靈敏度較差，適合做較高含量的分析；（2）噪音較大；第22頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三ICP光源是高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的類似火焰的激發(fā)光源。由高頻發(fā)生器、等離子體炬管和霧化器組成。電感耦合等離子體光源(inductivelycoupledplasma，ICP)第23頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三工作原理

當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后，高頻電流I通過感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng)(綠色)。開始時(shí)，管內(nèi)為Ar氣，不導(dǎo)電，需要用高壓電火花觸發(fā)，使氣體電離后，在高頻交流電場(chǎng)的作用下，帶電粒子高速運(yùn)動(dòng)，碰撞，形成“雪崩”式放電，產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場(chǎng)方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流（渦電流，粉色），其電阻很小，電流很大(數(shù)百安)，產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。第24頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三ICP的特點(diǎn)溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)，有很高的靈敏度和穩(wěn)定性；“趨膚效應(yīng)”，渦電流在外表面處密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進(jìn)樣對(duì)等離子的穩(wěn)定性影響小。也有效消除自吸現(xiàn)象，線性范圍寬（4～5個(gè)數(shù)量級(jí)）；

ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響小；Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾?。粺o電極放電，無電極污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化學(xué)燃燒火焰，氣體放電；缺點(diǎn)：對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費(fèi)用高第25頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三試樣引入激發(fā)光源的方法試樣引入激發(fā)光源的方法，依試樣的性質(zhì)而定。固體試樣

金屬與合金本身能導(dǎo)電，可直接做成電極，稱為自電極。粉末試樣通常放入制成各種的小孔或杯形電極中，作為下電極。溶液試樣ICP光源，直接用霧化器將試樣溶液引入等離子體內(nèi)。第26頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三各種光源的對(duì)比第27頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三光譜儀第28頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三分光系統(tǒng)棱鏡和光柵分光系統(tǒng)兩種。棱鏡分光系統(tǒng)

波長(zhǎng)短的光折射率大，波長(zhǎng)長(zhǎng)的光折射率小，經(jīng)棱鏡色散之后按波長(zhǎng)順序被分開，再由照明物鏡k2分別將它們聚焦在感光板的乳劑面FF'上，便得到按波長(zhǎng)順序展開的光譜。色散率分辨率集光本領(lǐng)

第29頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三光柵分光系統(tǒng)光柵實(shí)際上就是一系列相距很近，等距，等寬，平行排列的狹縫陣列。光柵有透射光柵和反射光柵之分，目前大多采用平面反射式閃耀光柵作色散元件。光柵是利用光的衍射作用進(jìn)行分光。第30頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三檢測(cè)系統(tǒng)照相法和光電檢測(cè)法感光板光電倍增管或電荷耦合器件(CCD)。在實(shí)際工作中，由于譜線強(qiáng)度I與曝光量H成正比，可導(dǎo)出關(guān)系式

S=

lgI－i第31頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三光電倍增管光電直讀法：用光電倍增管來接收和記錄譜線。光電倍增管既是光電轉(zhuǎn)換元件，又是電流放大元件

第32頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三CCD（電荷耦合器件Charge-CoupledDevices）由于其輸入面空域上逐點(diǎn)緊密排布著對(duì)光信號(hào)敏感的像元，因此它對(duì)光信號(hào)的積分與感光板的情形頗相似。但是，它可以借助必要的光學(xué)和電路系統(tǒng)，將光譜信息進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換、儲(chǔ)存和傳輸，在其輸出端產(chǎn)生波長(zhǎng)-強(qiáng)度二維信號(hào)，信號(hào)經(jīng)放大和計(jì)算機(jī)處理后在末端顯示器上同步顯示出人眼可見的圖譜，無須感光板那樣的沖洗和測(cè)量黑度的過程。目前這類檢測(cè)器已經(jīng)在光譜分析的許多領(lǐng)域獲得了應(yīng)用。CCD是一種新型固體多道光學(xué)檢測(cè)器件，它是在大規(guī)模硅集成電路工藝基礎(chǔ)上研制而成的模擬集成電路芯片。第33頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀

一個(gè)出射狹縫和一個(gè)光電倍增管，可接受一條譜線，構(gòu)成一個(gè)測(cè)量通道單道掃描式：轉(zhuǎn)動(dòng)光柵進(jìn)行掃描，在不同時(shí)間檢測(cè)不同譜線多道固定狹縫式：安裝多個(gè)（多達(dá)70個(gè)）固定的出射狹縫和光電倍增管，同時(shí)測(cè)定多個(gè)元素的譜線第34頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三多道固定狹縫式特點(diǎn)通道多：多達(dá)70個(gè)通道可選擇設(shè)置，同時(shí)進(jìn)行多元素分析，這是其他金屬分析方法所不具備的

分析速度快，準(zhǔn)確度高

線性范圍寬：4～5個(gè)數(shù)量級(jí)，高、中、低濃度都可分析缺點(diǎn)：出射狹縫固定，各通道檢測(cè)的元素譜線一定；改進(jìn)型：

n+1型ICP光譜儀在多道儀器的基礎(chǔ)上，設(shè)置一個(gè)掃描單色器，增加一個(gè)可變通道第35頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三第二章光譜分析法

Spectrometricmethod原子發(fā)射光譜分析的基本原理AES2原子發(fā)射光譜分析儀器3

發(fā)射光譜定性和定量分析4光分析基礎(chǔ)1原子發(fā)射光譜法的特點(diǎn)和應(yīng)用5第36頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三4.1光譜定性分析定性依據(jù)：元素不同→電子結(jié)構(gòu)不同→光譜不同→特征光譜分析線：復(fù)雜元素的譜線可能多至數(shù)千條，只選擇其中幾條特征譜線檢驗(yàn)，稱其為分析線；最后線：濃度逐漸減小，譜線強(qiáng)度減小，最后消失的譜線靈敏線：最易激發(fā)的能級(jí)所產(chǎn)生的譜線，每種元素都有一條或幾條譜線最強(qiáng)的線，即靈敏線。最后線也是最靈敏線第一共振線：由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線；通常也是最靈敏線、最后線；元素譜線表：I表示原子發(fā)射的譜線；II表示一次電離離子發(fā)射的譜線；III表示二次電離離子發(fā)射的譜線；如MgI285.21nm；MgII279.55nm；同種元素的原子和離子所產(chǎn)生的原子線和離子線都是該元素的特征譜線，習(xí)慣上統(tǒng)稱為原子光譜。第37頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三以Cd元素為例

λ＝2265?是Cd元素的最后線。第38頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三光譜線的自吸現(xiàn)象a

b

第39頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三定性方法——標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法最常用的方法，以鐵譜作為標(biāo)準(zhǔn)(波長(zhǎng)標(biāo)尺)；為什么選鐵譜？第40頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三譜線多：在210～660nm范圍內(nèi)有數(shù)千條譜線譜線間距離分配均勻：容易對(duì)比，適用面廣定位準(zhǔn)確：已準(zhǔn)確測(cè)量了鐵譜每一條譜線的波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)譜圖：在純鐵光譜圖上準(zhǔn)確標(biāo)示出68種元素主要特征譜線(分析線）并放大20倍的譜圖片，鐵譜起到標(biāo)尺的作用。

選鐵譜為標(biāo)準(zhǔn)譜圖的原因第41頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三將試樣與純鐵在完全相同條件下攝譜于同一感光片上，得試樣譜片。將試樣譜片在映譜器(放大器)上也放大20倍，再與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比較。比較時(shí)首先須將試樣譜片上的鐵譜與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖上的鐵譜對(duì)準(zhǔn)，然后檢查試樣中的元素譜線。若試樣中的元素譜線與標(biāo)準(zhǔn)圖譜中標(biāo)示的某一元素譜線出現(xiàn)的波長(zhǎng)位置相同，則該元素有存在的可能。判斷某一元素是否存在，必須由其2～3條靈敏線來決定。標(biāo)準(zhǔn)光譜圖比較法可同時(shí)進(jìn)行多元素定性鑒定。譜線檢查第42頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法如果只需定性分析少數(shù)幾種指定元素，將指定元素的純物質(zhì)與試樣并列攝譜于同一感光片。在映譜儀上檢查試樣光譜和純物質(zhì)光譜。如果試樣光譜中有譜線與這些元素純物質(zhì)譜線出現(xiàn)在同一波長(zhǎng)位置，則說明試樣中存在這些元素。第43頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三4.2光譜定量分析光譜半定量分析

測(cè)量試樣中元素的大致濃度范圍；譜線黑度比較法

將試樣與配好的系列待測(cè)元素標(biāo)樣在相同實(shí)驗(yàn)條件下并列攝譜，然后在映譜儀上用目視法直接比較試樣和標(biāo)樣光譜中元素分析線的黑度，從而估計(jì)試樣中待測(cè)元素的含量。第44頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三光譜定量分析的基本關(guān)系式光譜定量分析是根據(jù)被測(cè)試樣中元素的譜線強(qiáng)度來確定元素的含量。在條件一定時(shí)，譜線強(qiáng)度I與待測(cè)元素含量c關(guān)系為：

I=ac

a為常數(shù)(與蒸發(fā)、激發(fā)過程等有關(guān))，考慮到發(fā)射光譜中存在著自吸現(xiàn)象，需要引入自吸常數(shù)b，則：這是光譜定量分析的基本關(guān)系式，稱為塞伯-羅馬金公式（經(jīng)驗(yàn)式）。lgI與lgc呈線性關(guān)系。這種測(cè)定方法測(cè)定的是譜線的絕對(duì)強(qiáng)度，所以稱為絕對(duì)強(qiáng)度法。第45頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三內(nèi)標(biāo)法基本關(guān)系式影響譜線強(qiáng)度因素較多，直接測(cè)定譜線絕對(duì)強(qiáng)度計(jì)算難以獲得準(zhǔn)確結(jié)果，實(shí)際工作多采用內(nèi)標(biāo)法（相對(duì)強(qiáng)度法）。在被測(cè)元素的光譜中選擇一條作為分析線(強(qiáng)度I1)，再選擇內(nèi)標(biāo)元素的一條譜線(強(qiáng)度I2)作比較，組成分析線對(duì)。則：相對(duì)強(qiáng)度R：

A為其他三項(xiàng)合并后的常數(shù)項(xiàng)，內(nèi)標(biāo)法定量的基本關(guān)系式。第46頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三用攝譜法進(jìn)行光譜定量分析時(shí)，最后測(cè)得的是譜線的黑度，而不是譜線的強(qiáng)度，因此，應(yīng)該討論譜線黑度與被測(cè)元素含量之間的定量關(guān)系。根據(jù)內(nèi)標(biāo)法原理，假設(shè)分析線對(duì)中分析線黑度為S1，內(nèi)標(biāo)線黑度為S2

S1=1lgI1－i1S2=2lgI2－i2由于1=2=，i1=i2=i,則分析線對(duì)的黑度差S

為:

S=S1-S2=lgI1/I2=

lgR=blgc+lgA這就是攝譜法中的內(nèi)標(biāo)法基本關(guān)系式攝譜法中的內(nèi)標(biāo)法基本關(guān)系式第47頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三光電直讀光譜法中的內(nèi)標(biāo)法基本關(guān)系式光電倍增管是將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，產(chǎn)生的電流向電路中的電容器充電，在一定的時(shí)間內(nèi)，電容器的充電電壓與譜線強(qiáng)度成正比:U=kIt設(shè)分析線的強(qiáng)度為I1，內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度為I2，測(cè)得電容器上的充電電壓分別為U1和U2，則U1/U2=I1/I2=R光電直讀光譜分析內(nèi)標(biāo)法關(guān)系式為

lgR=lgI1/I2=lgU1/U2=blgc+lgA第48頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三內(nèi)標(biāo)元素與分析線對(duì)的選擇

內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素，或另外加入，含量固定；內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素具有相近的蒸發(fā)特性；分析線對(duì)應(yīng)匹配，同為原子線或離子線，且激發(fā)電位相近或電離電位相同(譜線靠近)，“均稱線對(duì)”；強(qiáng)度相差不大，無相鄰譜線干擾，無自吸或自吸小。第49頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三定量分析方法內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一系列（三個(gè)或三個(gè)以上）基體組成與試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)試樣，在與試樣完全相同的工作條件下激發(fā)，測(cè)得相應(yīng)分析線對(duì)的相對(duì)強(qiáng)度R、黑度差ΔS等，由lgR=blgc+lgA或ΔS=

blgc+lgA或lgU1/U2=blgc+lgA，以lgR

，ΔS或lgU1/U2對(duì)應(yīng)lgc作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同條件下，測(cè)定試樣中待測(cè)元素的lgR，ΔS或lgU1/U2，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得未知試樣lgc。第50頁，共55頁，2023年，2月20日，星期三標(biāo)準(zhǔn)加入法當(dāng)測(cè)定的元素含量很低，或找不到合適的基體來配制標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí)，采用該法比較好。取若干份體積相同的試液（cX），依次按比例加入不同量cs的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cO），濃度依次為：